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gpc凝膠滲透色譜儀原理:詳解分子篩分技術(shù)
來(lái)源: 時(shí)間:2024-12-02 11:02:38 瀏覽:6739次

gpc凝膠滲透色譜儀原理:詳解分子篩分技術(shù)

 

凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatography, GPC是一種高效、快速的分離技術(shù),廣泛應(yīng)用于高分子化合物的分析;GPC的核心原理是分子篩分技術(shù),通過(guò)多孔性凝膠填料將不同分子量的高分子化合物分離開來(lái)。

一、基本概念

1. 分子篩分:分子篩分是指利用多孔性凝膠填料的孔徑大小,將不同分子量的高分子化合物分離開來(lái)的過(guò)程;當(dāng)高分子化合物溶液通過(guò)裝有多孔性凝膠填料的色譜柱時(shí),不同分子量的高分子化合物在填料孔隙中的行為不同,從而實(shí)現(xiàn)分離。

2. 凝膠填料:常見的凝膠填料包括交聯(lián)聚苯乙烯凝膠、交聯(lián)聚乙酸乙烯酯凝膠、多孔硅球、多孔玻璃和多孔氧化鋁等;凝膠填料具有化學(xué)惰性,不具有吸附、分配和離子交換作用,填料孔徑大小與待分離的高分子化合物分子量相匹配。

二、分離機(jī)制

1. 分子大小與孔徑的關(guān)系

大分子:當(dāng)高分子化合物的分子量大于凝膠填料的孔徑時(shí),大分子無(wú)法進(jìn)入孔隙,只能從填料顆粒之間的間隙通過(guò),因此移動(dòng)速度快,先被洗提出來(lái)。

中等分子:當(dāng)高分子化合物的分子量介于凝膠填料的孔徑范圍內(nèi)時(shí),中等分子可以部分進(jìn)入孔隙,移動(dòng)速度適中,居中被洗提出來(lái)。

小分子:當(dāng)高分子化合物的分子量小于凝膠填料的孔徑時(shí),小分子可以完全進(jìn)入孔隙,移動(dòng)速度慢,最后被洗提出來(lái)。

2. 淋洗過(guò)程:使用適當(dāng)?shù)牧芟匆海鲃?dòng)相)將高分子化合物溶液帶入色譜柱;在淋洗過(guò)程中,不同分子量的高分子化合物根據(jù)其在填料孔隙中的行為不同,逐漸被分離;相對(duì)分子質(zhì)量大的高分子化合物先被洗提出來(lái),相對(duì)分子質(zhì)量小的高分子化合物后被洗提出來(lái)。

3. 校正曲線:使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,建立淋洗體積與分子量之間的校正曲線;在相同的測(cè)試條件下,測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間,以lgM對(duì)t作圖,得到校正曲線;通過(guò)校正曲線,可以從GPC譜圖上計(jì)算出未知高分子化合物的分子量分布。

三、儀器組成

1. 泵系統(tǒng):提供穩(wěn)定的淋洗液流速,確保分離過(guò)程的連續(xù)性和穩(wěn)定性;常用的泵系統(tǒng)包括恒流泵和高壓泵。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng):將樣品引入色譜柱,包括手動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器。

3. 色譜柱:裝填多孔性凝膠填料,實(shí)現(xiàn)高分子化合物的分離;根據(jù)分離對(duì)象的不同,選擇合適的色譜柱。

4. 檢測(cè)系統(tǒng):通用型檢測(cè)器適用于所有高聚物和有機(jī)化合物的檢測(cè),包括示差折光檢測(cè)器、紫外吸收檢測(cè)器、粘度檢測(cè)器、光散射檢測(cè)器等;選擇型檢測(cè)器適用于對(duì)該檢測(cè)器有特殊響應(yīng)的高聚物和有機(jī)化合物,包括紫外、紅外、熒光、電導(dǎo)檢測(cè)器等。

5. 數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)采集和處理檢測(cè)信號(hào),生成GPC譜圖;使用專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件,如Origin、Chromatography Data System等。

四、應(yīng)用

1. 分子量分布通過(guò)GPC可以測(cè)定高分子化合物的分子量分布,包括數(shù)均分子量、重均分子量、Z均分子量和多分散性指數(shù);分子量分布直接影響高分子材料的物理性能和加工性能。

2. 支化度和共聚物分析通過(guò)GPC可以分析高分子化合物的支化度,評(píng)估支鏈的數(shù)量和分布;可以分析共聚物的組成和結(jié)構(gòu),評(píng)估不同單體的比例和排列方式。

3. 微量添加劑分析通過(guò)GPC可以測(cè)定高分子材料中微量添加劑的含量和分布;微量添加劑對(duì)高分子材料的性能有重要影響,如增塑劑、抗氧化劑等。

4. 絕對(duì)分子量測(cè)定:通過(guò)多角度激光光散射技術(shù),可以測(cè)定高分子化合物的絕對(duì)分子量;絕對(duì)分子量測(cè)定可以提供更準(zhǔn)確的分子量信息,用于科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)。

 

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