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非磁性粉末透射電鏡的樣品制備技術

來源：時間：2024-01-12 14:53:43 瀏覽：2290次

非磁性粉末透射電鏡的樣品制備技術

非磁性粉末透射電鏡樣品制備技術是透射電鏡技術在材料科學、化學、物理學等領域的重要應用之一；本文主要介紹了非磁性粉末透射電鏡樣品的制備方法和注意事項，包括研磨法、超聲分散法、負染色法等，旨在為科研人員提供一定的參考。

透射電鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，能夠提供關于樣品的微觀結構、形貌、尺寸、晶體結構等方面的詳細信息；非磁性粉末透射電鏡樣品制備技術是透射電鏡技術在非磁性粉末研究中的應用，涉及樣品的制備、分散、染色等多個環(huán)節(jié)。

一. 制樣方法

1.1 研磨法

研磨法是將非磁性粉末樣品與磨料混合，通過機械研磨使樣品達到納米級顆粒，將研磨后的樣品用去離子水或無水乙醇等分散劑超聲分散，然后滴在覆蓋有支持膜的透射電鏡載網上，待干燥后即可進行觀察。

1.2 超聲分散法

超聲分散法是將非磁性粉末樣品放入去離子水或無水乙醇等分散介質中，通過超聲波的作用使樣品分散成均勻的懸浮液，然后將懸浮液滴在覆蓋有支持膜的透射電鏡載網上，待干燥后進行觀察。

1.3 負染色法

負染色法是將非磁性粉末樣品用濾紙或其他載體固定，然后滴上負染色劑，如磷鎢酸、硝酸銀等，使樣品表面發(fā)生染色反應；染色后的樣品在透射電鏡下觀察，其形貌、尺寸等信息可通過對比染色前后的圖像得到。

二. 注意事項

2.1 樣品要求

非磁性粉末透射電鏡樣品要求固體、干燥、無油、無磁性；樣品的厚度一般在100納米以下，以保證電子束能夠穿透樣品。

2.2 支持膜選擇

透射電鏡樣品通常放置在直徑為3mm的200目樣品網上，在樣品網上預先制作約20nm厚的支持膜；支持膜的材料應與樣品成分分開，常用的支持膜材料有聚乙烯醇縮甲醛、碳支持膜等。

3.3 制樣過程中的溫度控制

在制備非磁性粉末透射電鏡樣品的過程中，應控制好溫度，尤其是在進行研磨、超聲分散等操作時，避免因溫度過高導致樣品發(fā)生變化。

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