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旋光儀實(shí)驗(yàn)的基本原理和注意事項(xiàng)

來源：時(shí)間：2022-12-27 09:12:42 瀏覽：13100次

旋光儀實(shí)驗(yàn)通過研究物質(zhì)的旋光性，尤其是對它的定量測定，可以獲知物質(zhì)的濃度、含量及純度等信息，因而測定物質(zhì)的旋光度，旋光率常常作為物質(zhì)定量分析的一個(gè)重要項(xiàng)目。除物理研究外，這項(xiàng)技術(shù)在化學(xué)，化工，醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也得到廣泛應(yīng)用。旋光儀線偏振光通過某些物質(zhì)（尤其是含有不對稱碳原子物質(zhì)，如蔗糖）的溶液或某些晶體（如石英）后，其振動面（偏振面）會旋轉(zhuǎn)一定角度的現(xiàn)象，稱為旋光現(xiàn)象，旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度，具有這種性質(zhì)的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)。迎著光的傳播方向，振動面發(fā)生順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的，稱為右旋物質(zhì)，振動面發(fā)生反時(shí)針旋轉(zhuǎn)的，稱為左旋物質(zhì)。

近年流行的液晶顯示器，也是利用旋光現(xiàn)象做成的。顯示器所用的液晶分子一般是具有棒狀結(jié)構(gòu)的偶極分子，制造時(shí)，在液晶盒兩個(gè)外表面貼起偏片和檢偏片，對液晶盒的兩個(gè)內(nèi)表面進(jìn)行處理，使盒內(nèi)的液晶分子成螺旋狀排列，光通過這種螺旋結(jié)構(gòu)時(shí)，偏振面會發(fā)生旋轉(zhuǎn)。當(dāng)在液晶盒上外加電壓時(shí)，電場力使偶極分子重新排列，改變了原有的螺旋結(jié)構(gòu)，使旋光率減小或旋光性消失，撤去電場后，靠分子間的作用力，又會恢復(fù)螺旋結(jié)構(gòu)。因此，可通過電場控制光線通過液晶的旋光度，進(jìn)而控制通過檢偏片的光強(qiáng)度。若干這種液晶單元組合在一起，由外信號控制每個(gè)單元的亮度，就構(gòu)成了顯示器。

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

1. 觀察旋光現(xiàn)象，了解旋光物質(zhì)溶液的旋光度、旋光率與濃度的關(guān)系

2. 測量不同濃度的蔗糖及果糖溶液的旋光度，繪制旋光曲線，計(jì)算旋光率

3. 測量未知濃度蔗糖及果糖溶液的旋光度，根據(jù)旋光度和旋光率計(jì)算溶液的濃度

【實(shí)驗(yàn)原理】

菲涅爾曾提出一種理論對晶體中的旋光現(xiàn)象加以解釋。設(shè)沿著晶體光軸傳播的線偏振光，是由兩個(gè)沿相反方向旋轉(zhuǎn)的等頻率的圓偏振光合成，在旋光晶體中，這兩個(gè)圓偏振光具有不同的傳播速度，導(dǎo)致從晶體出射的光合成振動面的改變，當(dāng)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的圓偏振光速度較快時(shí)，稱為右旋物質(zhì)，當(dāng)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的圓偏振光速度較快時(shí)，稱為左旋物質(zhì)。

晶體的旋光度與光通過的晶體長度L成正比。液體的旋光度正比于溶液的濃度C和光通過的溶液長度L。為比例系數(shù)，稱為該物質(zhì)的旋光率。用若干不同濃度的溶液，測得其旋光度，即可作出旋光度－濃度曲線，一般稱為旋光曲線。計(jì)算該直線的斜率，可以求得溶液的旋光率。

在實(shí)際應(yīng)用里，只要測得未知液體樣品的旋光度，可以迅速地從事先繪制的同種物質(zhì)的“旋光度－濃度曲線”上查出溶液濃度，或求得旋光率后，用計(jì)算溶液濃度。

實(shí)驗(yàn)表明，旋光率與入射光的波長和溶液的溫度有關(guān)。同一種旋光物質(zhì)在一定的溫度下，其旋光率與入射光波長成反比，即隨著波長的減小而迅速增大，這個(gè)現(xiàn)象稱為旋光色散。為此在測量液體的旋光率時(shí)，必須采用單色光（一般是鈉光）。

【實(shí)驗(yàn)儀器】

圖1 小型旋光儀

圖2 WXG-4 小型旋光儀光學(xué)結(jié)構(gòu)圖

WXG—4 型旋光儀是一種實(shí)用儀器，具有調(diào)節(jié)簡單，讀數(shù)快捷的特點(diǎn)。儀器的實(shí)體如圖1，光學(xué)結(jié)構(gòu)如圖2。

從鈉光燈射出的光線，經(jīng)起偏鏡變成線偏振光，在半波片（勞倫特石英板裝置）處產(chǎn)生三分視場。其原理和視場可用圖3說明。在圖3中，半波片晶軸方向用Z表示。起偏鏡的透振方向用P1表示，檢偏鏡的透振方向用P2表示，Z與P1之間的夾角θ稱為蔭視角，一般在2～10度之間。半波片的大小約為視場的三分之一，置于視場中央，偏振方向與半波片光軸夾角為θ的線偏振光經(jīng)過半波片，出射時(shí)仍為線偏振光，但偏振方向繞光軸旋轉(zhuǎn)2θ角，用P1ˊ表示。經(jīng)過半波片的光（中央部分）與未經(jīng)過半波片的光（兩邊部分）雖然都是線偏振光，但偏振方向不同，經(jīng)檢偏鏡后，就形成三分視場。

圖3 三分視場原理和視場

通過物目鏡組可觀察到如圖3所示的三種情況。A圖中，P2的透振方向與P1ˊ垂直，視場中間黑兩邊亮。C圖中，P2的透振方向與P1垂直，視場中間亮兩邊黑。B圖中，P2的透振方向與P1，P1ˊ夾角相等，顯示三部分亮度一致的均勻視場，這種情況稱為零度視場。

當(dāng)放入裝有待測溶液的樣品試管后，由于溶液的旋光性，使線偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)一定的角度，零度視場隨即發(fā)生變化，出現(xiàn)如圖3中A或C所示的非零度視場。轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)手輪，使檢偏鏡與讀數(shù)度盤轉(zhuǎn)動一定的角度，直至再次出現(xiàn)零度視場。轉(zhuǎn)過的角度即為溶液的旋光度。

當(dāng)P2的透振方向轉(zhuǎn)到圖3中的Z方向時(shí)，也會出現(xiàn)視場亮度相等的現(xiàn)象，此時(shí)的視場亮度遠(yuǎn)大于零度視場時(shí)的視場亮度，轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)手輪時(shí)視場亮度變化不明顯，稱為假零點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免將假零點(diǎn)視場當(dāng)作零度視場。

角度值由帶游標(biāo)的度盤讀出，讀數(shù)方法類似游標(biāo)卡尺，游標(biāo)分度值0.05度。為了消除偏心差，設(shè)有兩個(gè)游標(biāo)窗口，旋光度的角度值應(yīng)取兩個(gè)窗口讀出角度的平均值。

與儀器配套，用來裝待測液體的試管每套為8只。其中1-4號長度為1分米（dm），5-8號長度為2分米。

【預(yù)習(xí)思考題】

1. 線偏振光偏振面與檢偏器透振方向有一定的夾角θ時(shí)，透射光強(qiáng)將如何變化?（馬呂斯定律）

2. 簡述半波片的構(gòu)成與作用

【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

1. 接通旋光儀鈉燈電源，預(yù)熱約5分鐘。

2. 轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)手輪，觀察三分視場的變化，調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪使視場最清晰。

3. 未放樣品時(shí)，調(diào)節(jié)到零度視場，如果度盤讀數(shù)不為零，即為零位誤差，在后續(xù)的讀數(shù)中對此偏差值應(yīng)作修正。在零度視場附近輕微調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)手輪觀察視場亮度隨度盤轉(zhuǎn)角變化的速率，并與度盤手輪轉(zhuǎn)動90°后出現(xiàn)的假零點(diǎn)的亮度變化速率進(jìn)行比較，增強(qiáng)對假零點(diǎn)判斷的經(jīng)驗(yàn)。

4. 先測量蔗糖1－8號樣品管（其中1－7樣品的濃度已知）的旋光度。根據(jù)1－7號樣品的測量結(jié)果繪制蔗糖溶液的旋光度－濃度曲線，由曲線的斜率，求出蔗糖的旋光率，并由此按8號樣品的旋光度求出第八號樣品的濃度。

5. 換用果糖1－8號樣品重復(fù)上述操作，求出果糖的旋光率和第八號果糖樣品的濃度。

【注意事項(xiàng)】

1. 放入樣品試管時(shí)，注意使試管有凸起的一端朝上，若試管中有少量氣泡，應(yīng)匯集在凸起部。

2. 度盤的讀數(shù)范圍為0~180度，對于果糖等左旋物質(zhì)，應(yīng)將讀數(shù)減去180度，所得負(fù)值表示樣品為左旋物質(zhì)。

3. 在數(shù)據(jù)處理時(shí)要注意準(zhǔn)確使用各個(gè)物理量的單位。樣品濃度的單位用g / cm3，長度的單位用dm，旋光率的單位是度·cm3 / dm·g。

4. 樣品試管的長度分為1dm和2dm兩種，在實(shí)驗(yàn)中可以根據(jù)待測溶液的濃度和旋光度的大小來選用。一般濃度和旋光度較小時(shí)，應(yīng)該選擇較長的試管，以獲得較高的測量精度。特別注意在本實(shí)驗(yàn)中如果采用了不同長度的試管，則作圖前必須對測量數(shù)據(jù)作歸一化處理；

5. 旋光度與溫度有關(guān)。溶液溫度每升高1度，旋光度約減少0.3%；因而在實(shí)際要求較高的工作中，環(huán)境溫度一般確定為20度。

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