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氣相色譜測試過程中的常見問題解疑

來源：測試GO 時間：2022-12-05 10:35:23 瀏覽：3360次

氣相色譜六個常見問題：

氣相色譜儀

一、無峰

1. FID檢測器火焰熄滅；

2. 2.進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進(jìn)樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進(jìn)樣針的問題，取不上樣品。

二、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進(jìn)樣針缺陷，使用新針；

2.進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質(zhì)分子量過大，提高進(jìn)樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

三、前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進(jìn)樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應(yīng)。

四、峰高、峰面積不重復(fù)

1.進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化；

5.色譜柱性能改變。

五、連續(xù)進(jìn)樣時靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進(jìn)樣技術(shù)差；

2.載氣泄漏或流速不穩(wěn)；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進(jìn)樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

六、峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進(jìn)樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進(jìn)樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

9.進(jìn)樣量過高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

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