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半導(dǎo)體材料能帶測(cè)試及計(jì)算方法分析
來源：能源學(xué)人 時(shí)間：2020-07-20 22:39:02 瀏覽：40737次

半導(dǎo)體，是指常溫下導(dǎo)電性能介于導(dǎo)體與絕緣體之間的材料，其具有一定的帶隙(Eg)。通常對(duì)半導(dǎo)體材料而言，采用合適的光激發(fā)能夠激發(fā)價(jià)帶(VB)的電子激發(fā)到導(dǎo)帶(CB)，產(chǎn)生電子與空穴對(duì)。   

圖1. 半導(dǎo)體的帶隙結(jié)構(gòu)示意圖

在研究中，結(jié)構(gòu)決定性能，對(duì)半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)測(cè)試十分關(guān)鍵。通過對(duì)半導(dǎo)體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，可以通過其電子能帶結(jié)構(gòu)對(duì)其光電性能進(jìn)行解析。對(duì)于半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試及分析，通常應(yīng)用的方法有以下幾種(如圖2)：

  1. 紫外可見漫反射測(cè)試及計(jì)算帶隙Eg；

  2. VB XPS測(cè)得價(jià)帶位置(Ev)；

  3. SRPES測(cè)得Ef、Ev以及缺陷態(tài)位置；

  4. 通過測(cè)試Mott-Schottky曲線得到平帶電勢(shì)；

  5. 通過電負(fù)性計(jì)算得到能帶位置.


圖2. 半導(dǎo)體的帶隙結(jié)構(gòu)常見測(cè)試方式


一、紫外可見漫反射測(cè)試及計(jì)算帶隙Eg

1.1.  紫外可見漫反射測(cè)試

1）制樣：

背景測(cè)試制樣：往圖3左圖所示的樣品槽中加入適量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末幾乎對(duì)光沒有吸收，可做背景測(cè)試），然后用蓋玻片將BaSO4粉末壓實(shí)，使得BaSO4粉末填充整個(gè)樣品槽，并壓成一個(gè)平面，不能有凸出和凹陷，否者會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。


樣品測(cè)試制樣：若樣品較多足以填充樣品槽，可以直接將樣品填充樣品槽并用蓋玻片壓平；若樣品測(cè)試不夠填充樣品槽，可與BaSO4粉末混合，制成一系列等質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品，填充樣品槽并用蓋玻片壓平。


圖3. 紫外可見漫反射測(cè)試中的制樣過程圖


2）測(cè)試：

用積分球進(jìn)行測(cè)試紫外可見漫反射（UV-VisDRS），采用背景測(cè)試樣（BaSO4粉末）測(cè)試背景基線（選擇R%模式），以其為background測(cè)試基線，然后將樣品放入到樣品卡槽中進(jìn)行測(cè)試，得到紫外可見漫反射光譜。測(cè)試完一個(gè)樣品后，重新制樣，繼續(xù)進(jìn)行測(cè)試。


1.2.  測(cè)試數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)的處理主要有兩種方法：截線法和Tauc plot法。截線法的基本原理是認(rèn)為半導(dǎo)體的帶邊波長（λg）決定于禁帶寬度Eg。兩者之間存在Eg(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的數(shù)量關(guān)系，可以通過求取λg來得到Eg。由于目前很少用到這種方法，故不做詳細(xì)介紹，以下主要來介紹Taucplot法。


具體操作：

1）一般通過UV-Vis DRS測(cè)試可以得到樣品在不同波長下的吸收，如圖4所示;


圖4. 紫外可見漫反射圖


2）根據(jù)(αhv)1/n = A(hv - Eg)，其中α為吸光指數(shù)，h為普朗克常數(shù)，v為頻率，Eg為半導(dǎo)體禁帶寬度，A為常數(shù)。其中，n與半導(dǎo)體類型相關(guān)，直接帶隙半導(dǎo)體的n取1/2，間接帶隙半導(dǎo)體的n為2。


3）利用UV-Vis DRS數(shù)據(jù)分別求(αhv)1/n和hv=hc/λ, c為光速，λ為光的波長，所作圖如圖1.5所示。所得譜圖的縱坐標(biāo)一般為吸收值A(chǔ)bs，α為吸光系數(shù)，兩者成正比。通過Tauc plot來求Eg時(shí)，不論采用Abs還是α，對(duì)Eg值無影響，可以直接用A替代α，但在論文中應(yīng)說明。


4）在origin中以(αhv)1/n對(duì)hv作圖，所作圖如圖5所示ZnIn2S4為直接帶隙半導(dǎo)體，n取1/2)，將所得到圖形中的直線部分外推至橫坐標(biāo)軸，交點(diǎn)即為禁帶寬度值。

圖5. Tauc plot圖


圖6. W18O19以及Mo摻雜W18O19 (MWO-1)的紫外可見漫反射圖和Tauc plot圖


圖7. ZnIn2S4(ZIS)以及O摻雜ZIS的紫外可見漫反射圖和Taucplot圖

圖6與圖7所示是文獻(xiàn)中通過測(cè)試UV-VisDRS計(jì)算相應(yīng)半導(dǎo)體的帶隙Eg的圖。


二、 VB XPS測(cè)得價(jià)帶位置(Ev)

根據(jù)價(jià)帶X射線光電子能譜（VB XPS）的測(cè)試數(shù)據(jù)作圖，將所得到圖形在0 eV附近的直線部分外推至與水平的延長線相交，交點(diǎn)即為Ev。


如圖8，根據(jù)ZnIn2S4以及O摻雜ZnIn2S4的VB XPS圖譜，在0 eV附近（2 eV和1 eV）發(fā)現(xiàn)有直線部分進(jìn)行延長，并將小于0 eV的水平部分延長得到的交點(diǎn)即分別為ZnIn2S4以及O摻雜ZnIn2S4的價(jià)帶位置對(duì)應(yīng)的能量（1.69 eV和0.73 eV）。如圖9為TiO2/C的VB XPS圖譜，同理可得到其價(jià)帶位置能量（3.09 eV）。

圖8. ZnIn2S4(ZIS)以及O摻雜ZIS的VB XPS圖

圖9. TiO2/C HNTs的VB XPS圖


三、SRPES 測(cè)得Ef、Ev以及缺陷態(tài)位置

圖2.3所示是文獻(xiàn)中通過測(cè)同步輻射光電子發(fā)射光譜(SRPES)計(jì)算相應(yīng)半導(dǎo)體的Ef、Ev以及缺陷態(tài)位置。圖2.3a是通過SRPES測(cè)得的價(jià)帶結(jié)構(gòu)譜圖，通過做直線部分外推至與水平的延長線相交，得到價(jià)帶頂與費(fèi)米能級(jí)的能量差值（EVBM-Ef）；該譜圖在靠近0 eV處(費(fèi)米能級(jí)Ef)為缺陷態(tài)的結(jié)構(gòu)，如圖2.3b所示，取將積分面積一分為二的能量位置定義為缺陷態(tài)的位置。圖2.3c是測(cè)得的二次電子的截止能量譜圖，加速能量為39 eV，根據(jù)計(jì)算加速能量與截止能量的差值，即可得到該材料的功函數(shù)，進(jìn)一步得到該材料的費(fèi)米能級(jí)(Ef)。


圖10. W18O19以及Mo摻雜W18O19 (MWO-1)的SRPES圖以及其帶隙結(jié)構(gòu)示意圖


四、通過測(cè)試Mott-Schottky曲線得到平帶電勢(shì)

4.1.  測(cè)試方法

在一定濃度的Na2SO4溶液中測(cè)試Mott-Schottky曲線，具體的測(cè)試方法如下：

  1. 配置一定濃度的Na2SO4溶液；

  2. 將一定量待測(cè)樣品分散于一定比例的乙醇與水混合液中，超聲分散后，將導(dǎo)電玻璃片浸入（注意控制浸入面積）或?qū)⒁欢繕悠返卧谝欢娣e的導(dǎo)電玻璃上，待其干燥后可進(jìn)行測(cè)試（此步驟制樣一定要均勻，盡可能薄。樣品超聲前可先進(jìn)行研磨，超聲時(shí)可在乙醇溶液中加入微量乙基纖維素或Nafion溶液）；

  3. 三電極體系測(cè)試，電解液為Na2SO4溶液，參比電極為Ag/AgCl電極，對(duì)電極為鉑網(wǎng)電極，工作電極為具有待測(cè)樣品的導(dǎo)電玻璃；

  4. 在一定電壓范圍(一般為-1 ~ 1 V vs Ag/AgCl)進(jìn)行測(cè)試，改變測(cè)試的頻率（一般為500、1000以及2000 Hz），得到相應(yīng)的測(cè)試曲線。具體的設(shè)置界面如圖11和圖12所示。 


圖11. 測(cè)試設(shè)置界面1

圖12. 測(cè)試設(shè)置界面2


4.2.  測(cè)試數(shù)據(jù)處理

測(cè)試的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為txt格式，根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)可計(jì)算半導(dǎo)體材料的平帶電勢(shì)。對(duì)于半導(dǎo)體在溶液中形成的空間電荷層（耗盡層），可用以下公式計(jì)算其平帶電勢(shì)：

斜率為負(fù)時(shí)對(duì)應(yīng)p型半導(dǎo)體，斜率為正時(shí)對(duì)應(yīng)n型半導(dǎo)體。由于電極的電容由雙電層電容（Cdl）以及空間電荷電容（Csc）兩部分組成，且

但是一般Csc <<Cdl ，故有C= Csc = C，根據(jù)txt數(shù)據(jù)（圖 13）的第一列（E）和第三列（Z ），分別轉(zhuǎn)換為NHE電位以及Csc = C = C = -1/wZ = -1/2πfZ ，做出1/C2-E圖即可得到Mott-Schottky曲線，將直線部分外推至橫坐標(biāo)軸，交點(diǎn)即為平帶電勢(shì)。一般對(duì)于n型半導(dǎo)體，導(dǎo)帶底位置與平帶電勢(shì)一致，可認(rèn)為平帶電勢(shì)為導(dǎo)帶底位置。


圖13. 保存的txt數(shù)據(jù)


圖14. Mott-Schottky曲線圖


圖15與圖16所示是文獻(xiàn)中通過測(cè)試Mott-Schottky曲線得到半導(dǎo)體的平帶電位(導(dǎo)帶位置Ev)。如圖15，根據(jù)Co9S8和ZnIn2S4的Mott-Schottky曲線圖，可以得到Co9S8和ZnIn2S4的平帶電位分別為 -0.75 eV和 -0.95 eV，由于斜率為正時(shí)對(duì)應(yīng)n型半導(dǎo)體，Co9S8和ZnIn2S4均為n型半導(dǎo)體，可以認(rèn)為其導(dǎo)帶位置為-0.75 eV和 -0.95 eV。如圖16為P-In2O3和C-In2O3的Mott-Schottky曲線圖，同理可得到其平帶位置。

圖15. Co9S8和ZnIn2S4的Mott-Schottky曲線圖


圖16. P-In2O3和C-In2O3的Mott-Schottky曲線圖


五、通過計(jì)算得到能帶位置

對(duì)于純的單一半導(dǎo)體，可根據(jù)測(cè)得的禁帶寬度(0.5Eg)來計(jì)算其導(dǎo)帶和價(jià)帶位置:

價(jià)帶：EVB = X? Ee + 0.5Eg

導(dǎo)帶：ECB = X? Ee ? 0.5Eg

其中，X為半導(dǎo)體各元素的電負(fù)性的幾何平均值計(jì)算的半導(dǎo)體的電負(fù)性，Ee為自由電子在氫標(biāo)電位下的能量。


值得注意的是，在半導(dǎo)體存在缺陷或者與其它材料復(fù)合時(shí)，實(shí)際的帶隙結(jié)構(gòu)計(jì)算可能存在偏差，一般通過前面提到的測(cè)試方法與該計(jì)算結(jié)合使用，得到比較合理的測(cè)試結(jié)果。


六、 附錄（常用半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)）

附件下載地址：

https://pan.baidu.com/s/1GRenMLRQxUXmOPOiPXDikA

提取碼: pvs9

 

參考文獻(xiàn)：

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