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【科研干貨】拉曼光譜（Raman）技術(shù)測(cè)定MoS2層數(shù)的兩種方法

來源：科學(xué)10分鐘時(shí)間：2022-10-20 13:36:20 瀏覽：9537次

拉曼光譜

眾所周知，拉曼光譜是物質(zhì)結(jié)構(gòu)的指紋光譜，它可以為我們提供的信息包括：化學(xué)結(jié)構(gòu)和組分鑒別；材料的相、形態(tài)以及晶型；應(yīng)力；污染物和雜質(zhì)等，因此拉曼光譜儀已經(jīng)成為分子光譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一類儀器。

今天我們要和您說的是運(yùn)用拉曼光譜技術(shù)測(cè)定二硫化鉬層數(shù)的兩種方法：分析指紋峰位移和低波數(shù)振動(dòng)模式，獲得層數(shù)信息。兩種方法都可以得到層數(shù)信息，各有優(yōu)勢(shì)，相互補(bǔ)充，學(xué)會(huì)這兩種方法結(jié)合，可以獲得最好的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：拉曼光譜儀

所有的測(cè)量（低波數(shù)和指紋特征峰）都使用超低波數(shù)附件ULFTM完成。超低波數(shù)附件，具有高光通量，同時(shí)獲得斯托克斯和反斯托克斯信號(hào)，可測(cè)低至10 cm^-1的拉曼信號(hào)。

二硫化鉬二維層狀材料

近年來，隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步，人類可以制備出厚度僅為一層原子的二維材料。這些新穎的二維層狀材料不僅極大的拓寬了人類對(duì)材料領(lǐng)域的認(rèn)識(shí)，而且還具有常規(guī)材料難以匹敵的獨(dú)特性質(zhì)，因此日益受到人們的重視。例如石墨烯，二硫化鉬（MoS₂）都是二維層狀材料的典型。MoS₂憑借著其優(yōu)異的光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性質(zhì)已被認(rèn)為極具發(fā)展?jié)摿?，譬如在固體潤(rùn)滑劑、加氫脫硫催化劑、超級(jí)電容器及光電子器件等領(lǐng)域都可能有潛在的應(yīng)用。然而，對(duì)于MoS₂器件研究來說，其層數(shù)對(duì)其特性的影響至關(guān)重要，那么測(cè)定其層數(shù)的方法有哪些？

拉曼光譜技術(shù)測(cè)定的兩種方法

如很多的層狀材料一樣，MoS₂具有兩種振動(dòng)模式：層內(nèi)振動(dòng)模式（intralayer）和源于整個(gè)層移動(dòng)的層間振動(dòng)模式。層內(nèi)振動(dòng)模式主要是與一層或多層的化學(xué)組成相關(guān)，是材料的主要指紋信息來源。這些指紋信息會(huì)因?qū)訑?shù)不同而有細(xì)微變化。同時(shí)，整層的質(zhì)量巨大，層間的振動(dòng)模式會(huì)出現(xiàn)在低波數(shù)附近，并與層數(shù)相關(guān)。綜上，層內(nèi)和層間兩種振動(dòng)模式都可以用來鑒定材料的層數(shù)。

Fig. 1 MoS₂樣品的白光照片，

藍(lán)色矩形框內(nèi)對(duì)應(yīng)的是拉曼成像區(qū)域。

Fig. 1中展示的是本文研究的MoS₂樣品的白光照片（courtesy of A. Shukla IMPMC,Pierre and Marie Curie University, France）。該樣品已經(jīng)在引文[1]中研究過。

方法一：

分析指紋振動(dòng)模式，獲得層數(shù)信息

MoS₂的層數(shù)由兩個(gè)指紋峰之間的位置距離決定，即在大塊MoS₂樣品中出現(xiàn)的383cm^-1和408cm^-1[2]峰位。隨著層數(shù)的增多，383cm^-1處指紋峰向低波數(shù)方向移動(dòng)，408cm^-1處指紋峰向高波數(shù)移動(dòng)（Fig. 2b）。通過拉曼光譜成像，獲得MoS₂層數(shù)分布信息，如圖Fig. 2a。

具體操作方法是：首先對(duì)峰進(jìn)行擬合找到準(zhǔn)確的峰位，然后對(duì)兩個(gè)峰位的距離進(jìn)行計(jì)算和成像。當(dāng)層數(shù)大于4層的時(shí)候，兩個(gè)峰之間的距離趨近于宏觀大塊樣品數(shù)值，將導(dǎo)致用這種方法區(qū)分層數(shù)越來越困難。

Fig. 2a 基于指紋振動(dòng)信息得到的不同層數(shù) MoS₂ 的拉曼成像圖。

Fig.2b: MoS₂指紋區(qū)的拉曼光譜

方法二：

分析低波數(shù)振動(dòng)模式，獲得層數(shù)信息（interlayer）

在低波數(shù)區(qū)域，不同層數(shù)MoS₂ 具有各自的拉曼特征峰。如Fig. 3b所示，通過不同的拉曼峰對(duì)多層的MoS₂進(jìn)行拉曼成像。使用光標(biāo)夾住特征峰，利用峰強(qiáng)進(jìn)行拉曼成像很好的解決這個(gè)問題。在這項(xiàng)研究中，CLS法成像可以提供更好的對(duì)比度。

層間振動(dòng)模式主要出現(xiàn)在35cm^-1以下。在這個(gè)分析中，主要用了剪切模式，在這個(gè)范圍里出現(xiàn)的其它的峰對(duì)應(yīng)于二次剪切模式或壓縮模式，這些信息可以確定層數(shù)。對(duì)應(yīng)的頻率可以預(yù)測(cè)某層的重量和剪切強(qiáng)度。更多的細(xì)節(jié)可以參考文獻(xiàn)[1]和[3]。

Fig. 3a 基于低波數(shù)信息得到的不同層數(shù)MoS₂的拉曼成像圖。

Fig.3b: MoS₂在低波數(shù)區(qū)域的拉曼光譜

專家結(jié)論

以上兩種方法都能確定MoS₂的層數(shù)，兩者可以互補(bǔ)。方法1，使用指紋振動(dòng)峰信息，顯示所有層數(shù)，但對(duì)比度較差，尤其是層數(shù)較多的情況下。方法2，使用低波數(shù)振動(dòng)模式，不同層之間的對(duì)比度明顯，但是不顯示單層的信息（其主要和模式性質(zhì)有關(guān)，來源于至少兩層之間產(chǎn)生的相互作用）。

想要獲得最好的結(jié)果，可以將兩種方法聯(lián)合起來使用，F(xiàn)ig. 4.是結(jié)合兩種方法獲得最佳的MoS₂層數(shù)的拉曼成像。

Fig. 4. 結(jié)合兩種方法獲得的MoS₂層數(shù)的拉曼成像

參考文獻(xiàn)

1. M.Boukhicha at al., Phys. Rev.B87(2013)195316.

2. H.Li at al.,Adv, Funct, Mater, 22(2012)1385.

3. F.Bonaccorso at al.,ACSNano 7(2013) 1838.

4. H.Zeng at al., Phys, Rev, B86(2012)241301.

5. X.Zang at al.,Phys.Rev.B87(2013)115413.

6.C.Lee at al., ACS Nano4(2010) 269.

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