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電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法介紹

來源：測試GO 時間：2022-09-29 14:23:27 瀏覽：2767次

電感耦合等離子體質(zhì)譜測試對待測元素，目標(biāo)同位素的選擇一般需根據(jù)待測樣品基體中可能出現(xiàn)的干擾情況，選取干擾少，豐度較高的同位素進(jìn)行測定；有些同位素需采用干擾方程校正；對于干擾不確定的情況亦可選擇多個同位素測定，以便比較。常用測定方法如下。
質(zhì)譜測試儀器
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

在選定的分析條件下，測定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)和酸度應(yīng)與供試品溶液一致)，以待測元素的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。在同樣的分析條件下，進(jìn)行空白試驗，根據(jù)儀器說明書要求扣除空白。

在每個樣品(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內(nèi)標(biāo)(ISTD)元素，以標(biāo)準(zhǔn)溶液待測元素分析峰響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程。利用供試品中待測元素分析峰響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值，扣除試劑空白后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得相應(yīng)的濃度，計算樣品中各待測元素的含量。使用內(nèi)標(biāo)可有效地校正響應(yīng)信號的波動，內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法為最常用的測定法。

選擇內(nèi)標(biāo)時應(yīng)考慮如下因素：待測樣品中不含有該元素；與待測元素質(zhì)量數(shù)接近；電離能與待測元素電離能相近；元素的化學(xué)特性。內(nèi)標(biāo)的加入可以在每個樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入，也可通過蠕動泵在線加入。

2、標(biāo)準(zhǔn)加入法

取同體積的供試品溶液4份，分別置4個同體積的量瓶中，除第1個量瓶外，在其他3個量瓶中分別精密加入不同濃度的待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋至刻度，搖勻，制成系列待測溶液。在選定的分析條件下分別測定，以分析峰的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，待測元素加入量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99，將標(biāo)準(zhǔn)曲線延長交于橫坐標(biāo)，交點與原點的距離所相應(yīng)的含量，即為供試品取用量中待測元素的含量，再以此計算供試品中待測元素的含量。

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