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單晶X射線衍射法和粉末X射線衍射法有哪些不同？

來源：測試GO 時間：2022-09-26 10:29:10 瀏覽：8683次

X射線衍射法是一種研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法，X射線衍射的應(yīng)用范圍非常廣泛，現(xiàn)已滲透到物理、化學、地球科學、材料科學以及各種工程技術(shù)科學中，成為一種重要的實驗方法和結(jié)構(gòu)分析手段，具有無損試樣的優(yōu)點。
XRD廣角衍射

X射線是一種波長很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，它具有與靶中元素相對應(yīng)的特定波長，稱為特征(或標識)X射線。

當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子有規(guī)律排列的晶胞所組成，而這些有規(guī)律排列的原子間的距離與入射X射線波長具有相同的數(shù)量級。故由不同原子衍射的X射線相互干涉疊加，可在某些特殊的方向上產(chǎn)生強的X射線衍射。

在使用X射線衍射法的檢測過程中，單晶X射線衍射法(SXRD)的檢測對象為一顆晶體；粉末X射線衍射法(PXRD)的檢測對象為眾多隨機取向的微小顆粒，它們可以是晶體或非晶體等固體樣品。根據(jù)檢測要求和檢測對象、檢測結(jié)果的不同需求可選擇適應(yīng)的方法。固體化學物質(zhì)狀態(tài)可分為晶態(tài)(或稱晶體)和非晶態(tài)(或稱無定型態(tài)、玻璃體等)物質(zhì)兩大類。

單晶X射線衍射法

單晶X射線衍射法使用一顆單晶體即可獲得樣品的化合物分子構(gòu)型和構(gòu)象等三維立體結(jié)構(gòu)信息，主要包括：空間群、晶胞參數(shù)、分子式、結(jié)構(gòu)式、原子坐標、成鍵原子的鍵長與鍵角、分子內(nèi)與分子間的氫鍵、鹽鍵、配位鍵等。

單晶X射線衍射法是通過兩次傅里葉變換完成的晶體結(jié)構(gòu)分析。該方法適用于晶態(tài)化學物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)、晶型分析。在單晶 X 射線衍射實驗中，Cu 靶適用于化合物分子的絕對構(gòu)型測定，Mo 靶適用于化合物分子的相對構(gòu)型測定(含有鹵素或金屬原子的樣品除外)。

單晶 X 射線衍射技術(shù)是定量檢測樣品成分與分子立體結(jié)構(gòu)的絕對分析方法，它可獨立完成對樣品化合物的手性或立體異構(gòu)體分析、及共晶物質(zhì)成分組成及比例分析(含結(jié)晶水或結(jié)晶溶劑、藥物不同有效成分等)、純晶型及共晶物分析(分子排列規(guī)律變化)等。由于單晶X射線衍射分析實驗使用一顆晶體，所以釆用該分析法可獲得晶型或共晶的純品物質(zhì)信息。

粉末X射線衍射法

粉末X射線衍射法可用于樣品的定性或定量的物相分析。每種化學物質(zhì)，當其化學成分與固體物質(zhì)狀態(tài)(晶型)確定時，應(yīng)該具有獨立的特征 X 射線衍射圖譜和數(shù)據(jù)，衍射圖譜信息包括衍射峰數(shù)量、衍射峰位置(2θ 值或 d 值)、衍射峰強度(相對強度，絕對強度)、衍射峰幾何拓撲(不同衍射峰間的比例)等。

粉末X射線衍射法適用于對晶態(tài)物質(zhì)或非晶態(tài)物質(zhì)的定性鑒別與定量分析。常用于固體物質(zhì)的結(jié)晶度定性檢查、多晶型種類、晶型純度、共晶組成等分析。粉末 X 射線衍射實驗中，通常使用 Cu 靶為陽極靶材料。

晶態(tài)物質(zhì)的粉末X射線衍射峰是由數(shù)十乃至上百個銳峰(窄峰)組成；而非晶態(tài)物質(zhì)的粉末 X 射線衍射峰的數(shù)量較少且呈彌散狀(為寬峰或饅頭峰)，在定量檢測分析時，兩者在相同位置的衍射峰的絕對強度值存在較大差異。

當化學物質(zhì)有兩種或兩種以上的不同固體物質(zhì)狀態(tài)時，即存在有多晶型(或稱為同質(zhì)異晶)現(xiàn)象。多晶型現(xiàn)象可以由樣品的分子構(gòu)型、分子構(gòu)象、分子排列規(guī)律、分子作用力等變化引起，也可由結(jié)晶水或結(jié)晶溶劑的加入(數(shù)量與種類)形成。每種晶型物質(zhì)應(yīng)具有確定的特征粉末 X 射線衍射圖譜。當被測定樣品化學結(jié)構(gòu)、成分相同，但衍射峰的數(shù)量和位置、絕對強度值或衍射峰形幾何拓撲間存在差別時，即表明該化合物可能存在多晶型現(xiàn)象。

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