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SEM---2 SEM的制樣方法

來源：本站時間：2020-10-30 23:20:54 瀏覽：20133次

1 引言

掃描電子顯微鏡是現代材料科學（金屬材料、非金材料、納米材料等）、生物學、醫(yī)學、半導體材料、化學化工等科技領域中常見的分析工具。越來越多的科研人員選用掃描電子顯微鏡進行三維形貌觀察和分析、微區(qū)的成分分析等。在掃描電鏡分析過程中，樣品制備是至關重要的一個環(huán)節(jié)，會直接影響觀察效果、照片質量、設備壽命等。因此，本文專門針對SEM樣品要求和制備方法進行詳細講解，帶你從制樣小白變大牛。

2 SEM樣品要求

2.1 樣品不含水分

濕的樣品會釋放出水蒸氣，往往真空度很難上去，而且水蒸氣遇到高能電子束，會被電離，還會增加電子束能量分散，會使成像模糊分辨率降低；水蒸氣還會與高溫鎢絲反應，加速電子槍燈絲揮發(fā)，極大的降低了燈絲的壽命；在高真空狀態(tài)下，大部分含水樣品的表面易發(fā)生變形，這會導致結果失真。絕大多數的生物樣品需要經過干燥處理。

2.2 樣品不含揮發(fā)物、污染物樣品中的揮發(fā)物會造成探測器、光闌等部件污染。還有有機油脂類污染物，在電子束的作用下會容易分解產生碳氫化物，會遮蓋樣品表面的細節(jié)或吸附在探測器晶體表面，最終降低成像信號產量以及探測器檢測效率。

2.3 樣品具有導電性

SEM成像原理是通過探測器獲得二次電子和背散射電子信號，樣品不導電會造成表面多余電子或游離粒子的累積進而不能及時導走，到達一定程度后就會反復出現充放電現象，最終影響電子信號的傳遞，造成圖像扭曲、變形、晃動。所以不導電的試樣，其表面一般都需要鍍金（影像觀察）或者鍍碳（成份分析）。

3 SEM制樣方法

在SEM制樣時，針對不同的樣品、不同的形態(tài)、不同的導電性能、不同的觀測要求，會采用不同的方法制樣。

SEM---2 SEM的制樣方法-1

3.1 塊體樣品

塊體樣品應該盡量小，一定不能超過電鏡樣品臺尺寸，選取的樣品要具有代表性。為了避免取樣過程樣品被污染而影響結果分析，一般需要用溶劑先對樣品進行超聲清洗，特別是整個制樣的過程都不能用手直接接觸樣品。然后用導電膠把樣品粘結在樣品臺上，對于不導電或者導電性差的樣品，需要進行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察；而對于導電樣品，可以直接放入掃描電鏡中觀察。如果樣品的底面不平整，我們就需要采用導電銀膠進行粘貼，銀膠可以填滿縫隙，更好的保證樣品在抽真空時保持平穩(wěn)不漂移。

3.2 粉末樣品

先將導電膠帶粘在樣品臺上，然后將粉末樣品均勻的撒在導電膠上面，隨后用壓縮空氣（或者洗耳球）吹去沒有黏住的樣品，能很好的防止未被黏住的樣品污染設備；切記粘樣品時不能擠壓樣品，主要是避免擠壓過程對樣品表面的微觀形貌造成破壞。同樣的，對于不導電或者導電性差的樣品，需要進行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察；而對于導電樣品，可以直接放入掃描電鏡中觀察。對于粉末樣品，一般為了提高測試效率，一個樣品臺上會同時制備多個樣品，但需要保證樣品之間不會互相污染，位置不被混淆。

3.3 液體樣品

液體樣品制樣時，一般需要借用薄銅片作為載體。首先將導電膠粘在樣品臺上，然后將干凈的薄銅片粘在導電膠上，采用少量多次的方法把液體樣品滴在銅片上，等待溶劑完全揮發(fā)干燥后就可以進行噴鍍處理和掃描電鏡測試。對于團聚十分嚴重的粉末樣品，也會將粉末混合在易揮發(fā)溶劑（如乙醇、超純水、環(huán)己烷等）中配成懸濁液。不過值得注意的是選擇的溶劑不能對要觀察的樣品有影響，否則會改變樣品的初始形貌。

3.4 生物樣品

生物樣品性質較為特殊，一般都具有含水量高、質地柔軟、導電性差、對熱和電子束等敏感等特性。所以生物樣品的制樣過程較為復雜，主要包括取樣、清洗、固定、脫水、干燥、粘樣、導電處理幾個步驟。

①取樣：樣品大小一般不超過10×10×5毫米，確定觀察樣品的目標，避免取樣過程中拉割、擠壓樣品。

②清洗：一般采用漂洗、換洗、加壓沖洗、震蕩超聲等物理方法以及酶消化法等化學方法，主要是去除觀察面的雜質，在保證不破壞觀察面的條件下，充分暴露觀察面。

③固定：一般在4 ℃的條件下完成固定比較好，戊二醛、鋨酸均可單獨固定，也可以用“戊二醛-鋨酸”雙重固定。固定1 - 3小時（根據樣品種類和固定劑選取相關）后，吸出固定液，加入0.1 mol/L磷酸緩沖液（PH = 7.2），漂洗1小時，換液3-4次。

④脫水：從小瓶中吸出緩沖液，加入乙醇逐級梯度脫水（乙醇濃度一次為30 % - 50 % - 70 % - 80 % - 90 % - 100%），每級停留時間根據樣品大小而定，一般15 - 30分鐘。最后吸出乙醇，加入醋酸異戊酯與乙醇1：1的混合液，侵泡10- 20分鐘并適當搖晃，再吸棄混合液，加入純醋酸異戊酯侵泡10 - 20分鐘并適當搖晃。

⑤干燥：干燥是掃描電鏡生物制備中的關鍵緩解，需要在干燥過程中盡可能減少由于水分蒸發(fā)而引起的表面形貌的畸變，且必須確保干燥徹底。常用的有自然干燥法、烘干干燥法、臨界點干燥法、冷凍干燥法以及真空干燥法，針對不同的生物樣品會選擇不同的干燥方法。

⑥粘樣：用牙簽將少量導電膠涂到樣品臺上，膠面應該略小于樣品地面，用鑷子輕輕夾樣品側面，保證觀察面向上貼牢在涂膠上，粘貼后，待導電膠干透，才能進行真空鍍膜和SEM鏡檢。

⑦導電處理：生物樣品都是由低原子序數的碳、氫、氧、氮等元素組成，二次電子發(fā)射率很低，信號弱，難以獲得必要的圖像反差。生物樣品在掃描電鏡觀察錢，均需要進行表面導電處理。

4 注意事項

為了得到無損、真實而清晰的表面形貌結構，在掃描電子顯微鏡樣品制備的全過程中都必須十分小心，這里分享幾個在SEM制樣過程中需要特別注意的事：

（1）在樣品制備時，應該把被觀察面充分的暴露出來，同事需要保證被觀察面無污染、無皺縮、無明顯的人工損傷以及附加結構。

（2）在不導電材料表面鍍重金屬（金、鉑、鈀等）時，鍍層“厚度”即要大于等于入射電子束進入樣品的擴散深度，又不能掩蓋樣品本身的凹凸形貌結構。例如鍍Au膜，一般在10萬倍左右就能看見金顆粒，所以鍍Au膜厚度盡量控制在10 nm以下，如果鍍10 nm的導電膜導電性能仍然沒有得到改善，繼續(xù)鍍膜也沒有意義。

（3）通常情況下我們都選擇鍍Au膜，但是需要對樣品進行嚴格的EDS定量分析，則不能鍍金屬膜，因為金屬膜對X射線有較強的吸收，對定量分析結果影響較大。

（4）粉末樣品的厚度要均勻，量不要太多，否則容易造成噴金樣品的底層部分導電性能不佳。

參考文獻

[1] Zhang, Linsen, Wang, et al. High electrochemical

performance of hollow corn-like LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode

material for lithium-ion batteries[J]. Applied Surface Science: A

Journal Devoted to the Properties of Interfaces in Relation to

the Synthesis and Behaviour of Materials, 2018.

[2] 趙建華. 掃描電子顯微鏡簡介[J]. 上海農業(yè)科技, 1981(03):45-46.

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