日韩av老熟女-久久播亚洲视频-国产精品久久久系列-日韩激情96久久-欧美亚洲熟女另类-久久人妻诱惑我-久久高清黄又色视频-日韩av中文字幕网站-日韩人妻精品中文字幕,日韩成人在线不卡av,国产精品一香蕉av,婷婷久久综合久久久

預(yù)存
Document
當(dāng)前位置：文庫百科 ? 文章詳情
「精品干貨」光催化常用表征技術(shù)解析（上）
來源：計(jì)算GO 時(shí)間：2019-05-28 15:59:58 瀏覽：9967次

本文由測(cè)試狗原創(chuàng)

【前言】

近年來，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染等問題日益嚴(yán)重。以石油、天然氣為主導(dǎo)的能源結(jié)構(gòu)逐漸導(dǎo)致化石燃料資源在人類社會(huì)高度發(fā)展的過程中陷入了消耗殆盡的潛在危機(jī)。以太陽能為代表的新型可再生能源在這樣的背景下顯示出格外的優(yōu)越性。光催化技術(shù)可以很好的將取之不竭的光能應(yīng)用到人們的生活當(dāng)中，利用光能更好的為人類生產(chǎn)生活服務(wù)。半導(dǎo)體光催化技術(shù)作為一門新興技術(shù)，不僅能夠光催化分解水產(chǎn)氫作為清潔能源，而且還可以光催化降解污染物，越來越受到人們的普遍關(guān)注。本文主要根據(jù)現(xiàn)有的一些研究成果將光催化研究過程中所使用的各種分析技術(shù)進(jìn)行介紹和總結(jié)，包括本期的描述催化劑的宏觀物性：形貌、物相（XRD、SEM、TEM等）以及下期的各種光譜（XPS、Raman、FT-IR、UV-Vis等）。希望此篇文章能給光催化專業(yè)的小伙伴一些入門指南。

(Angew. Chem. Int. Ed. 2015, 54, 11350 –11366)

【X射線衍射(XRD)】

XRD采用單色X射線為衍射源，穿透物質(zhì)內(nèi)部，驗(yàn)證物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而給出材料的體相結(jié)構(gòu)。每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣是不一樣的，這樣也就側(cè)面反映了晶體內(nèi)部原子的分布規(guī)律?；诖?，不同晶體才顯現(xiàn)出不同的衍射圖譜。隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫的日益完善，XRD物相分析變得越來越簡(jiǎn)單，目前最常見的操作方式就是將樣品的XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比來確定樣品的物相組成。XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫包括JCPDS，ICSD，CCDC等，分析XRD譜圖的軟件包括Jade，XpertHighscore等。除此之外，也可以通過對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，完成樣品的定量分析。

1、物相結(jié)構(gòu)分析

這里我們用一種被廣泛研究和應(yīng)用的催化材料——二氧化鈦來舉例，它具有3種晶相結(jié)構(gòu)：金紅石(Rutile)、銳鈦礦(Anatase)和板鈦礦(Brookite)，均具有高度可信的標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片。近年來，以銳鈦礦結(jié)構(gòu)為主的納米二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N新型光催化劑，在光催化領(lǐng)域顯示了廣泛的應(yīng)用前景。

圖1. TiO2粉末的XRD譜圖

如上圖是Xiang等人2011年發(fā)表在Applied Catalysis B: Environmental上的一篇關(guān)于煅燒溫度的不同對(duì)暴露有（001）面的二氧化鈦納米片的形貌和光催化活性的影響中的XRD譜圖。這篇文章指出通過氟化作用的二氧化鈦較傳統(tǒng)二氧化鈦催化劑具有更好的光催化性能以及熱穩(wěn)定性。主要原因在于經(jīng)氟化作用的二氧化鈦納米片具有更好的結(jié)晶度及更多的氧空位，這樣就會(huì)使其熱穩(wěn)定性更強(qiáng)，在高溫下能保持很好的物相。首先，確定圖譜中幾個(gè)主要衍射峰的位置及衍射峰相對(duì)強(qiáng)度，如2θ（°）在25.3和48.1位置的衍射峰，其次，查找JCPDS卡片數(shù)據(jù)庫與之相對(duì)應(yīng)的卡片，查出JCPDS卡號(hào)為21-1272的銳鈦礦型TiO2標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)與衍射譜圖中衍射峰位置和相對(duì)強(qiáng)度相同，因此確定所測(cè)樣品是銳鈦礦型TiO2。隨著溫度提高，由300攝氏度提高到1100攝氏度，銳鈦礦的峰強(qiáng)逐漸增加，峰寬逐漸變窄，這說明了溫度的提高使得銳鈦礦型二氧化鈦的結(jié)晶度越來越好，晶粒尺寸越來越小。當(dāng)煅燒溫度達(dá)到1200攝氏度的時(shí)候，2θ（°）在27.5的位置，查出JCPDS卡號(hào)為87-920的金紅石型TiO2標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)與衍射譜圖中衍射峰位置和相對(duì)強(qiáng)度相同，因此確定所測(cè)樣品已經(jīng)由銳鈦礦型TiO2轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型TiO2。

2、結(jié)晶度及晶粒大小測(cè)定

Xiang 等人2015年同樣在Applied Catalysis B:Environmental上發(fā)表了一篇文章，這篇文章主要講的是石墨烯和硫酸銀光催化劑體系在納米尺寸范圍內(nèi)的光催化性能，結(jié)果顯示出該體系比一般的大顆粒純的磷酸銀（LA）、大顆粒磷酸銀石墨烯復(fù)合體（LAG）、以及納米純的磷酸銀（NA）的催化效果都要好。如圖2的這四種樣品的XRD譜圖，首先，確定圖譜中幾個(gè)主要衍射峰的位置及衍射峰相對(duì)強(qiáng)度，通過查找JCPDS卡片數(shù)據(jù)庫與之相對(duì)應(yīng)的卡片，查出JCPDS卡號(hào)為06-0505的磷酸銀標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)與衍射譜圖中衍射峰位置和相對(duì)強(qiáng)度相同，因此確定所測(cè)樣品是只有磷酸銀一種物質(zhì)，間接說明了石墨烯并沒有整合到磷酸銀的內(nèi)部。除此之外，更值得注意的是這四種樣品的半峰寬不一樣，根據(jù)前面所說的定量分析，可以確定樣品的平均晶粒尺寸，因?yàn)闃悠肪Я３叽缗c半峰寬有一定的關(guān)系，較LA和LAG，NA和NAG的半峰寬要窄一點(diǎn)，從而可以初步說明后者的晶粒尺寸要小一點(diǎn)。要想進(jìn)一步加以說明僅靠XRD這一種表征技術(shù)肯定是不夠的，還需要經(jīng)過掃描電鏡和投射電鏡等其他表征手法加以驗(yàn)證。

圖2. LA, LAG,NA和NAG樣品的XRD譜圖

【掃描電子顯微鏡（SEM）】

無論是SEM還是TEM，其主要的目的都是為了成像。SEM和TEM的主要差別在于SEM是收集二次電子和背散射電子；而TEM是收集透射電子和散射電子。SEM圖中，你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些區(qū)域暗，有些區(qū)域亮，這主要是因?yàn)閮深惒煌囊r度：形貌襯度與成分襯度。如果是純物質(zhì)單組分樣品，其SEM圖中傾斜度比較大的側(cè)面會(huì)比較亮，這種因?yàn)閮A角不同而造成明暗差異的叫形貌襯度。

SEM在光催化材料研究領(lǐng)域中的應(yīng)用十分廣泛，是一種常用的表征技術(shù)。由SEM的成像圖可以知道，如圖3，在摩爾比從0到1的增加過程中，二氧化鈦的相貌由實(shí)心微球變?yōu)?/span>空心微球，如圖a和圖b；在摩爾比由1增加到4的過程中，二氧化鈦的形貌由空心微球變成了扁平形狀，如圖b和圖e；在摩爾比由4到6的過程中，如圖e和f，我們可以發(fā)現(xiàn)二氧化鈦已經(jīng)從扁平的形貌轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂?/span>高暴露（001）面的扁平形狀，以上的變化過程強(qiáng)有力的說明了氟化程度的不同，會(huì)直接影響到二氧化鈦的相貌，我們知道光催化劑的催化性能不僅跟催化劑的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，還跟催化劑的相貌有很大關(guān)系，同一種催化劑，在不同的形貌下的催化性能差別會(huì)很大，所以通過氟化作用程度的控制，可以很好的制得我們所需的特定形貌催化劑，這為催化劑的制備提供了新的視角。

圖3. 氟與二氧化鈦在不同摩爾比時(shí)的SEM

【透射電子顯微鏡（TEM）】

TEM的成像原理，就是多組透鏡之間的組合。通過調(diào)節(jié)中間鏡和物鏡的電流可在觀察屏上分別顯示樣品放大相和衍射斑點(diǎn)，根據(jù)這些放大相和衍射斑點(diǎn)可以知道材料的所屬晶系、晶面等相關(guān)信息。如下左圖是Fe2O3在低倍TEM下的形貌特征，右圖是C3N4在低倍TEM下呈現(xiàn)的相貌特征。從TEM圖可以清晰的看到Fe2O3為六邊形的規(guī)則形狀，C3N4為大塊分散狀結(jié)構(gòu)。直觀的了解所測(cè)樣品的相貌然后再結(jié)合相關(guān)背景初步判定材料的外形。

圖4. C3N4和Fe2O3在低倍TEM下的形貌

當(dāng)然整體觀察完畢后，還可以在STEM模式下觀察單個(gè)納米顆粒。雖然確定了外形和元素分布，但是還不知道材料的結(jié)晶性和晶面情況。此時(shí)就需要HR-TEM，HR-TEM的分辨率高，能夠給出晶面信息。如下圖，Xiang等人2013年發(fā)表在Applied Catalysis B:Environmental上的關(guān)于硫化鎘的TEM和HR-TEM。左圖TEM可以知道硫化鎘的尺寸在20-50納米之間，右圖的HR-TEM的晶格間距為0.34納米，對(duì)應(yīng)的是硫化鎘的（002）面。

圖5. 硫化鎘粉末的TEM（左）及HR-TEM（右）

總之對(duì)于TEM，簡(jiǎn)單來說就是TEM模式下觀察外形，STEM模式下確定分布，HR-TEM模式下分析晶型。需要指出的是納米晶結(jié)構(gòu)的表征方法眾多，透射電鏡只是其中的一種，常常需要和其他表征如XRD和IR等連用，從而更好的確定材料組成與相關(guān)結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)

1. Lv K, Q. J. Xiang, J. G. Yu, Effect of calcination temperature on morphology and photocatalytic activity of anatase TiO2 nanosheets with exposed {001} facets, Applied Catalysis B: Environmental, 2011, 104(3): 275-281.

2. Q. J. Xiang, D. Lang, T. Shen, et al., Graphene-modified nanosized Ag3PO4 photocatalysts for enhanced visible-light photocatalytic activity and stability, Applied Catalysis B: Environmental, 2015, 162: 196-203.

3. 乾初，芬蘭，藍(lán)，掃描電鏡原理及應(yīng)用技術(shù)[M]，冶金工業(yè)出版社，1990．

4. 吳立新，陳方玉，現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用[J]， 武鋼技術(shù)，2005，43(6)：36-40．

5. J. G. Yu, Q. J. Xiang, Ran J., et al., One-step hydrothermal fabrication and photocatalytic activity of surface-fluorinated TiO2 hollow microspheres and tabular anatase single micro-crystals with high-energy facets, CrystEngComm, 2010, 12(3): 872-879.

6. 孝瑛，透射電子顯微學(xué)[M]，上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1987．

7. 葉恒強(qiáng)，王元明，透射電子顯微學(xué)進(jìn)展[J]，北京：科學(xué)出版社，2003．

8. Q. J. Xiang, B. Cheng, J. G. Yu, Hierarchical porous CdS nanosheet-assembled flowers with enhanced visible-light photocatalytic H2-production performance, Applied Catalysis B: Environmental, 2013, 138: 299-303.

本文主要由giggle蕾撰寫。在此，特別感謝電子科大向全軍教授課題組的大力支持。


評(píng)論 / 文明上網(wǎng)理性發(fā)言
12條評(píng)論
全部評(píng)論 / 我的評(píng)論
最熱 /  最新
全部 3小時(shí)前 四川
文字是人類用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
點(diǎn)贊12
回復(fù)
全部
查看更多評(píng)論
相關(guān)文章

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

2021-06-19

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應(yīng)用

2020-11-03

項(xiàng)目推薦/Project
光催化產(chǎn)氫

光催化產(chǎn)氫

光催化二氧化碳還原

光催化二氧化碳還原

熱門文章/popular

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測(cè)試

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章
futa女女疯狂榨精3D-国产亚洲精久久久久久叶玉卿-高清在线播放观看 精品成人A片久久久久久船舶-安徽妇搡BBBB搡BBBB | 熟女人妻少妇-一本一道加勒比北岛玲-99国产精品一区-赵丽颖色情A级毛片在线 | 风韵犹存熟妇裸体视频-李湘真人毛片视频-久久综合伊人-**最新电影迅雷下载 维纳斯偷情被抓 | 淫荡操逼Av-偷拍自自拍熟妇-中国美女操逼视频-影音先锋 实用工具 | 91 丨牛牛丨熟女-国产亚洲美女自慰-胸大又黄的美女网站-加勒比一本道偷拍 | www.eeuss影音-欧美激情第1页-jizzjizz国产精品久久-1080P高清免费观看 久久精品无码午夜福利理论片 | 亚洲第九页夜-(高H,高c)开荤黑人-亚洲女同色情-五十路老熟道中出在线播放 | 奶牛AV在线亚洲-欧美日韩AGG级-精品无码不卡在线观-午夜三级理论在线观看 | 熟女 - 91Porn-秘书in胁迫套房竹内纱里奈-捆绑 自慰爽网站亚洲东京-黑人丨PORNY丨自拍 | 黄色激情成人-搡老女的BB视频-中国XXX1级黄片免费看看-丝袜试穿亚洲一区二区三区在线 | 男女性合交呀网站-高清免费电影就在-影音先锋北条麻妃-丝袜熟女北岛玲丁香 | BD韩语高清完整版播放 91久久人妻中文字幕色欲-久久人人玩人妻潮喷内射人人-搞到美女出浆视频-北条麻妃一区在线 | BD免费观看韩国 欧美日本三级-人与兽bbw-交换夫妻水户香奈-日韩屈辱受孕视频在线观看 | 别舔轻点男男上床的视频免费-久久亚洲日韩看片无码-蓝光高清在线 8432 1124 轻松追剧就上番茄影视-黑人大荫蒂18毛女人 | 精品国偷自产在线视频99-亚洲av无码不卡在线-亚洲大奶熟妇-精品一区二区三区在线视频 | 欧美日韩中文字幕久久久不卡-俺去了二区-XXXXXJD69日本护士-午夜精品亚洲一区二区三区嫩草 | 爽妇导航-北条麻妃潮喷-BD英语高清在线 亚洲天堂视频在线观看-自拍偷拍视频网址 | 熟女系列15P-D英语高清在线观看 日韩中文字幕高清在线专区-北条麻妃第一次黑人-国产成人午夜精品一区二区三区 99re6这里有精品热视频 | 一本色道久久综合亚洲精东小说-乡下借宿的丰满人妻-丰满巨乳淫巨大爆乳-日本熟妇坐脸 | 操黑鬼女人-亚洲成a人片在线观看精品-国产露脸精品收集在线观看-无码国内精品久久人妻 | 秋霞EEUSS-国产午夜精品自在自线之la-约粉嫩女神美女在线-老王影院AV | 北条麻妃系列黄色片-国产毛多水多女人A片-xxx.原神污片免费看-女性喷液过免费视频老牛影视 | BD国语免费观看韩国 4314 4834 ** 国产做受XXX黑人XXⅩ-中日韩一区二区三区四区电影-大桥未久黑人mibd445-欧美老太黑人性爱影院 中文不卡av中文字幕-女人自慰免费观看网站-中国女人花心毛片视频网站-美艳嫩模呻吟啪啪呻吟 | 高清完整在线观看 视频一区免费-色情故事ヘンリー冢本-精品一区二区三区欧美老妇喷浆-88无码 | 社长秘书中出一乃葵-国产两位熟妇疯狂4p-欧美性爱去干网凝-肛交母狗双洞齐开少妇 | 40一50一60老女人毛片-黑粗大欧美在线-女优日耀-操教师中文字幕 狠干老肥B-4k超清在线观看-国产亚洲精品精品精品-日BBB,操BBB | Japanese在线野狼视频-亚洲2020久久久久久久-干BBB-影音先锋伊人 | 东北专干老熟女300部-欧美双渗透-森泽佳奈东京热无码-东北露脸老熟女尻屄视频 | 男女h一区二区在线观看-国产精品久久777777是什么意思-九十九梅av-土豪操农村人妻视频 | cc视频欧美黄色一级毛片-91女人18毛片水多国产-国产精品国色综合久久 国产日本免费-BD韩语免费播放 免费秋霞一级 | 亚洲av岛国动作片在线观看-夫の上司人妻北条麻妃-激情床戏国产精品久久茄子影视-夜夜噜2019 | 四川BBBB搡BBB搡B1-无码不卡中文字幕一区二区三区-蓝光在线播放观看 久久亚洲视频-婴交从小就做H高 | 各种妇女撒尿mm毛免费网站-夏晴子黑人2v1-PGD-736誘惑女教师痴女 在线-名器妓女～NP | AV淫淫日日AVAv-cao熟女-狠狠干第二页-欧美六月七月丁香缴情 | jizzjizz亚洲人-女同事少妇好紧-廖承宇国产精品-欧美情色-第1页-91porn | 国产午夜无码片在线观看影院-2022年高评分电视剧高清电影手机免费在线观看-国产精品无码中出在线播出-八月丁香婷综合网 | 中文字幕国产精品久久久-尤物久久99热国产综合-精品无码一区二区三区爱欲-欧韩日美黄色一级大片 美女被猛干网站-67194熟妇直接进入-东京狠狠干-色色色淫荡 | 北条麻妃精品无套内谢-色综久久 后入在线观看 四虎影库在线播放-国产成人午夜无码-美女大黄片 | 日本熟妇BB-美女又大又爽毛片视频-亚洲成aⅴ人影片在线观看-大陆人妻与黑人BBW | 老女人毛片50一60岁-国产性―交一乱―色―情人-免费国语全集在线观看-成人AV-肥臀大腚BBWBBW-日韩肉感熟女 | 亚洲中文字幕2019-中文字幕精品无码亚洲字幕夜色-本子在线免费观看视频-BD英语手机免费观看完整 欧美日韩视频免费在线观看 |
+

你好，很高興為您服務(wù)！

發(fā)送