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XRD知多少？一文解讀XRD的基礎(chǔ)理論

來源：測試狗時間：2020-05-03 01:46:45 瀏覽：21172次

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XRD—測定材料的物相和晶體結(jié)構(gòu)：通過對材料進(jìn)行X射線衍射，該材料的物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型和構(gòu)象等使其產(chǎn)生特有的衍射圖譜，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。

[理論基礎(chǔ)]

布拉格方程—XRD理論的基石：是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射需要滿足的基本條件，其反映了衍射線方向和晶體結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。

布拉格方程：2d sinθ = n λ；

其中，θ 為入射角、d 為晶面間距、n為衍射級數(shù)、λ為入射線波長，2θ 為衍射角。

謝樂公式—測晶粒度的理論基礎(chǔ)：

X射線的衍射譜帶的寬化程度和晶粒的尺寸有關(guān)，晶粒越小，其衍射線將變得彌散而寬化。謝樂公式又稱Scherrer公式描述晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系。

利用該方程計算平均粒度需要注意：

1) k為Scherrer常數(shù)，若β為衍射峰的半高寬(換成弧度制rad)，則k= 0.89，若β為衍射峰的積分高寬，則k= 1；

2) θ 為衍射角(換成弧度制rad)、λ為x射線波長(0.154056nm)；

3) 為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，只代表晶面法線方向的晶粒大小，與其它方向的晶粒大小無關(guān)；

4) 計算平均晶粒尺寸時，一般采用低角度的衍射線，如果晶粒尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替，其適用范圍1-100nm。

[測試細(xì)節(jié)]

XRD送樣要求：

1) 樣品(片狀、塊狀、纖維或粉末)，干凈，無污染；試樣對晶粒大小(1-5μm最佳)、樣品厚度(一般0.2-0.5mm)、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和樣品表面平整度等都有一定要求；

2) 對延展性好的金屬及合金，可將其銼成細(xì)粉；有內(nèi)應(yīng)力時宜采用真空退火來消除；將粉末裝填在鋁或玻璃制的特定樣品板的窗孔或凹槽內(nèi)，用量一般約為0.1-0.2g，粉粒密度不同，用量稍有變化，以填滿樣品窗孔或凹槽為準(zhǔn)，但裝填粉末樣品時用力不可太大，以免形成粉粒的定向排列；

3) 對于一些不宜研碎的樣品，可先將其切割成與窗孔大小相一致，磨平檢測面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)；應(yīng)注意使固定在窗孔內(nèi)的樣品表面與樣品板平齊。

XRD實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇：

1) 防散射光欄與接受光欄應(yīng)同步選擇；

2) 狹縫：狹縫的大小對衍射強(qiáng)度和分辨率都有影響；大的狹縫可獲得較大的衍射強(qiáng)度，但降低分辨率，小狹縫提高分辨率但損失強(qiáng)度；一般如需要提高強(qiáng)度時宜選取大些狹縫，需要高分辨率時宜選小些狹縫，尤其是接收狹縫對分辨率影響更大，每臺衍射儀都配有各種狹縫以供選用；

3) 掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動的角速度，掃描速度對衍射結(jié)果的影響與時間參數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會被掩蓋而丟失，但過低的掃描速度也是不實(shí)際的。

[主要應(yīng)用]

XRD主要應(yīng)用：X射線衍射在材料中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的衍射晶面間距及衍射線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量；在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比等方面都得到廣泛應(yīng)用。

XRD數(shù)據(jù)處理：

1) 數(shù)據(jù)平滑——排除各種隨機(jī)波動和信號干擾；

2) 背底的測定與扣除；

背底：有多種原因可形成背底，如狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成分會形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬于背底，需去除。

3) 尋峰；

4) 峰位、峰強(qiáng)度和峰形等測定。

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