日韩av老熟女-久久播亚洲视频-国产精品久久久系列-日韩激情96久久-欧美亚洲熟女另类-久久人妻诱惑我-久久高清黄又色视频-日韩av中文字幕网站-日韩人妻精品中文字幕,日韩成人在线不卡av,国产精品一香蕉av,婷婷久久综合久久久

預(yù)存
Document
當(dāng)前位置：文庫百科 ? 文章詳情
關(guān)于液相色譜的定量分析 你應(yīng)該知道的都在這里！
來源：實(shí)驗(yàn)與分析 時(shí)間：2015-05-15 23:22:01 瀏覽：14543次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自實(shí)驗(yàn)與分析

關(guān)于液相色譜的定量分析 你應(yīng)該知道的都在這里！

定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)上，需要純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。液相色譜的定量是相對(duì)的定量方法，即：由已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品推算出被測(cè)樣品的量。


液相色譜法定量的依據(jù)

被測(cè)組分的量(W)與響應(yīng)值(A)（峰高或峰面積）成正比,W=f×A。
定量校正因子(f)：是定量計(jì)算公式的比例常數(shù)，其物理意義時(shí)單位響應(yīng)值（峰面積）所代表的被測(cè)組分的量。
由已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的量和其響應(yīng)值可以求得定量校正因子。
測(cè)定未知組分的響應(yīng)值，通過定量校正因子即可求得該組分的量。
定量分析常用術(shù)語：
樣品（sample）：含有帶測(cè)物，供色譜分析的溶液。分為標(biāo)樣和未知樣。
標(biāo)樣（standard）：濃度已知的純品。
未知樣（unknow）：濃度待測(cè)的混合物。
樣品量（sample weight）：待測(cè)樣品的原始稱樣量。
稀釋度（dilution）：未知樣的稀釋倍數(shù)。
組分（componance）：欲做定量分析的色譜峰，即含量未知的被測(cè)物。
組分的量（amount）：被測(cè)物質(zhì)的含量（或濃度）。
積分（integerity）：由計(jì)算機(jī)對(duì)色譜峰進(jìn)行的峰面積測(cè)量的計(jì)算過程。
校正曲線（calibration curve）：組分含量對(duì)響應(yīng)值的線性曲線，由已知量的標(biāo)準(zhǔn)物建立，用于測(cè)定待測(cè)物的未知含量。


常用的定量方法

常用的定量方法
1
外標(biāo)法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法，分為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。外標(biāo)法在液相色譜中用的最多。內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確但是麻煩，在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多。
用被測(cè)化合物的純品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列的已知濃度的標(biāo)樣。注入色譜柱的到其響應(yīng)值（峰面積）。
在一定范圍內(nèi)，標(biāo)樣的濃度與響應(yīng)值之間存在較好的線性關(guān)系，即W=f×A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，注入未知樣品，得到欲測(cè)組分的響應(yīng)值。根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測(cè)組分的濃度。


外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：
操作、計(jì)算簡(jiǎn)單，是一種常用的定量方法； 無需各組分都被檢出、洗脫；需要標(biāo)樣；標(biāo)樣及未知樣品的測(cè)定條件要一致；進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確。

外標(biāo)法缺點(diǎn)：
實(shí)驗(yàn)條件要求高，如檢測(cè)器的靈敏度，流速、流動(dòng)相組成的不能發(fā)生變化；每次進(jìn)樣體積要有好的重復(fù)性。
2
內(nèi)標(biāo)法

操作：

將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成混合標(biāo)樣，并配制一系列的已知濃度的工作標(biāo)樣。混合標(biāo)樣中標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)樣的摩爾比不變。注入色譜柱，以（標(biāo)樣峰面積/內(nèi)標(biāo)樣峰面積）為響應(yīng)值。根據(jù)響應(yīng)值與工作標(biāo)樣濃度之間存在的線性關(guān)系，即W=f×A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入未知樣品，注入色譜柱，得到欲測(cè)組分的響應(yīng)值。根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測(cè)組分的濃度。

內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)：
操作過程中樣品和內(nèi)標(biāo)是混合在一起注入色譜柱的，因此只要混合溶液中被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)的量的比值恒定，上樣體積的變化不會(huì)影響影響定量結(jié)果。內(nèi)標(biāo)法抵消了上樣體積，乃至流動(dòng)相、檢測(cè)器的影響，因此比外標(biāo)法精確。
案例分析
案例分析一
我做的是苯酚羥基化反應(yīng)，產(chǎn)物中有苯酚，苯二酚（鄰，對(duì)），苯醌，焦油，用安捷倫1100液相色譜分析，外標(biāo)法計(jì)算選擇性和轉(zhuǎn)化率。但一直以來，計(jì)算出的結(jié)果老是差強(qiáng)人意。偶爾算出一個(gè)好的結(jié)果，但是一重復(fù)又不行了，有時(shí)候重復(fù)做幾次都不一樣，很是郁悶。
最近又老算出來選擇性超過100%。開始懷疑稀釋誤差的問題（樣品是稀釋以后去測(cè)的)，但現(xiàn)在操作的時(shí)候非常小心了，懷疑標(biāo)準(zhǔn)曲線的問題，但是重新做了好幾條了。結(jié)果就是很奇怪，自己想了想：
1.因?yàn)橐合嗌V儀是公用的，所以特意買了專用的色譜柱。但經(jīng)常測(cè)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)柱壓不一樣，是不是因?yàn)檫@個(gè)影響了峰面積，進(jìn)而影響了結(jié)果？柱壓的影響這么大么？
2.是不是外標(biāo)法就不準(zhǔn)確？該用單點(diǎn)校正法？之前覺得每次測(cè)樣前都配一個(gè)標(biāo)樣有點(diǎn)麻煩，所以沒用。
3.還是別的什么原因？
補(bǔ)充：用的柱子是ZORBAX SB-C18, 用的甲醇：水=3：7，每個(gè)峰都分的很開。取樣后離心去掉催化劑，再定量稀釋然后去測(cè)的。


網(wǎng)友七嘴八舌：


有時(shí)候確實(shí)柱壓不同會(huì)對(duì)結(jié)果有影響，但這是柱壓差別很大的情況才會(huì)發(fā)生。是不是柱子沒沖洗好，或者需要看是否進(jìn)氣泡了，因?yàn)檫@都可能導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。

如果柱壓的差別很大的話，比如30bar已經(jīng)很大了，平時(shí)用的時(shí)候，有柱溫箱，一般都控制溫度恒定的，基本同意條件不會(huì)有這么大的變化，最多10bar上下浮動(dòng)，通常小于5bar。

是不是走過緩沖鹽的流動(dòng)相？用水低流速長(zhǎng)時(shí)間沖洗，再換乙腈沖洗試試看。是不是有些不物殘留在柱子中沒有及時(shí)沖洗導(dǎo)致柱壓偏高，可以嘗試用異丙醇試試。

柱壓變化主要會(huì)影響保留時(shí)間，對(duì)峰面積影響不大。你所說的重復(fù)性不好，是液相進(jìn)同一個(gè)樣品重復(fù)不好還是不同的樣品。如果不同的樣品那是你反應(yīng)的問題。至于選擇性超過100%？是否是計(jì)算方法錯(cuò)誤？

簡(jiǎn)單來說，計(jì)算苯二酚的選擇性：

假設(shè)對(duì)苯峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線得濃度C1(g/ml)；鄰苯峰面積對(duì)應(yīng)濃度C2，苯酚峰面積對(duì)應(yīng)濃度C，溶液總體積V，稀釋倍數(shù)20，初始苯酚加入量m(g),如下

計(jì)算公式如果沒錯(cuò)，可以看看是否自己沒有做過空白以及反應(yīng)投料時(shí)的組分測(cè)試。

至于單點(diǎn)還是外標(biāo)法？

單點(diǎn)校正比較簡(jiǎn)單，如果要求不是很嚴(yán)格的話，單點(diǎn)校正可以滿足要求。單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度如果在被測(cè)樣品濃度附近，結(jié)果比外標(biāo)法更準(zhǔn)確。做考核樣時(shí)，我們一般先用外標(biāo)法定出大致濃度范圍，再以單點(diǎn)法定量。

單點(diǎn)一般適用于線性曲線截距在100%濃度點(diǎn)2%以下的。高于20%不能采用單點(diǎn)校正和外標(biāo)。外標(biāo)法對(duì)照和拱式樣品濃度應(yīng)一致，校正曲線線性符合即可。

案例分析二

我想用液相色譜進(jìn)行定量分析，使用外標(biāo)法。問題是：標(biāo)準(zhǔn)曲線是不是每次測(cè)定樣品時(shí)都要做一次？我有200個(gè)樣品，但不是一次能做好，每次我可以測(cè)20個(gè)樣品。難道我每次測(cè)定前都要先做一下標(biāo)準(zhǔn)曲線？我是同一臺(tái)儀器，同一條件。


網(wǎng)友七嘴八舌：

從嚴(yán)格意義上來講應(yīng)該是每天做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。如果你做的東西要求不是太嚴(yán)格（不需要報(bào)批），可以考慮隔幾天做一天標(biāo)曲。不可否認(rèn)的是，每天都做標(biāo)準(zhǔn)曲線能減小測(cè)量的數(shù)據(jù)的誤差。

但是如果是藥品檢測(cè)，是應(yīng)該每次開機(jī)測(cè)定樣品前做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線或單點(diǎn)校正標(biāo)準(zhǔn)溶液分析，但普通化工分析要求不嚴(yán)就沒有必要每次做曲線，因?yàn)椴町惒淮蟮?。但如果是檢測(cè)單位檢測(cè)樣品，就要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)來執(zhí)行了。說白了其實(shí)是規(guī)范不規(guī)范的問題。


免責(zé)聲明：本資源來源于實(shí)驗(yàn)與分析，版權(quán)歸原作者所有，本文僅作交流學(xué)習(xí)之用，不作任何商業(yè)用途，若有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除，謝謝理解！

評(píng)論 / 文明上網(wǎng)理性發(fā)言
12條評(píng)論
全部評(píng)論 / 我的評(píng)論
最熱 /  最新
全部 3小時(shí)前 四川
文字是人類用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
點(diǎn)贊12
回復(fù)
全部
查看更多評(píng)論
相關(guān)文章

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

2021-06-19

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應(yīng)用

2020-11-03

項(xiàng)目推薦/Project
高效液相色譜（HPLC）

高效液相色譜（HPLC）

高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS）

高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS）

熱門文章/popular

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測(cè)試

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章
成人欧美xxxxxxx视频-xxxxxxxx18-女人帮男人橹在线视频-大荫蒂精品另娄 | 丰满人妻满脸潮红-91Porn-射丝袜怡红院-国产探花系列ThePorn-美女搡BBB又爽又猛又黄www | 精品码一区二区三区-亚洲最新av-gogogo在线高清免费完整版-又大又粗又长又耍在线观看免费视频 | 一本一道在线-18禁影库-欧美破处TV-另类91贱奴女m被主人调教 | 日韩免费高清专区-黄色ab节视频-国产视频这里有精品视频-精品一区二区三区免费观看 | 国产精品色情 V-口遮盗摄视频-午夜精品偷拍-欧美一二三四区4 | 性欧美高清come-精品一区二区三区免费视频-黑人异蔟性爱一级视频网站-精品国产三级a | 国产女人逼-有坂深雪在线XX99AV-优优色综合视频-gogogo高清免费完整版如果 | 亚洲精品大雄-操中出-日本裸体熟妇HD-久久与欧美视频 | 黑人玩弄人妻1～12-一区二区三区四区中文字幕在线观看-剧情片全集免费播放 第一种无激情码激情 HD电影在线观看 -日韩啪啪视频 吹潮喷水白浆在线播放-亚洲美女插-99久久精品视香蕉蕉-黑人60厘米巨大全进入 | 欧洲人妻-HD超清在线观看 国产成人真人在线-西西888WWW大胆无码-Chinese大学生啪啪HD | 北岛玲五十路丰满人妻-干屄视频在线观看-97淫荡人妻无码视频-四虎色片 | 一级艹比-18禁爆乳美女脱内衣裸体网站-伊人 色悠悠-尻老女人 | 老美女操逼-国产女性无套 免动漫16-韩国三级三级BD在线-老汉人人操 | 美女跨下黑森林视频网站-最近2019中文字幕第二页视频-黑人的香蕉进去白人的蜜桃网站-麻麻趴跪着掀裙子黑人调教 | xfplay熟女人妻中文字幕-国产亚洲 撒尿 小便-wwwzzz26uuu-高清日韩18 成年无码 | jizzjizzjizz护士高潮-欧美性生交XXXXX-gogogo免费手机高清在线 日韩高清A片-PGD-736誘惑女教师痴女在线观看 | 狠狠操天天操-中出一区-成人AV-精品秘 无码一区二区三区老师-Chinese夫妻淫语-国产含羞草一区二区三区三级视频 | www.色喵AV.com-好av不卡在线看-国产精品久久久久精品日日剧情-国产品禁视频免费观看 | 日韩美女性爱视频-free疼videoXX粗壮-女优一区-影音先锋日日射 | 剧情片在线观看视频 欧美日韩精品一区二区另类-国产女教师一级爽A片app-天天干天天色狼人综合伊人-国产第六页 | 亚洲国产精品网站久久-国产AV一区二区三区-无码国产精品一区二区免费i6-性欧美XXX1819内谢 | 中文字幕22页-日本老女人性爱-国产成人无线视频不卡二-伊人影院95 | 九九精华-北条麻妃人妻熟女无修正-884aa四虎影成人精品一区-无码精品人妻一区二区三区涵爰 | 剧情片在线观看视频 欧美日韩精品一区二区另类-国产女教师一级爽A片app-天天干天天色狼人综合伊人-国产第六页 | 逍遥阁美女视频-亚洲精品人妻中文字幕在线-BD英语免费观看超清 中文字幕日韩色网站-日韩中文字幕无砖 | 北条麻妃《邻居人妻》-熟妇24p-伊人网狼人干-美女在线干你 | 交换配乱婬粗大-国产男男av-偷情 一区-毛茸茸XXX性Ⅹ毛茸茸 | 丰满人妻满脸潮红-91Porn-射丝袜怡红院-国产探花系列ThePorn-美女搡BBB又爽又猛又黄www | 午夜男女一二三-国产美女精品自慰-91叉叉叉-东北女人毛多又黑A片 | 吹潮喷水白浆在线播放-亚洲美女插-99久久精品视香蕉蕉-黑人60厘米巨大全进入 | 互换玩着娇妻3pChinese-91精品国产一区二区三区竹菊-欧美黑人一级片-东北免费老师无码黄色片视屏网站大全 | www免费视频在线观看播放-成年视频xxx在线观看-台湾佬亚洲色图-亚洲人成网站77777在线播放 | 欧美日韩在线视频免费完整-一级一级a一级a爱片免费兔兔软件-一不小心捡到爱在线观看 粉嫩高中生穿着制服自慰-中国女人自慰网站 | 五级片AV-久久久久久久人妻无码中文-五十路熟妇在线观看-日本无码熟妇风间由美 | 欧美在线观看 午夜裸体性播放-玩弄中国美女大荫蒂-一区二区三区腚眼-2021在线精品自拍 | 欧美啊啊啊-91在线精品秘密秘 一区二区-porn日本人-日本一本道大香蕉 | 少妇口述玌伦经过全文阅读-大奶骚影院-国产在线视频一区二区-强奸妞视频影视大全网站 | 黑人巨大28厘米重口无码-欧美搡大BBBB流水-美女自卫视频免费污污污-久久女人撒尿视频 | 超清最新电影在线观看 蜻蜓点水服务是指什么意思-日日爱爱视频-亚洲Aⅴ日韩无码黄片-风间由美777久久久精品 | 亚洲中文字幕无码不卡电影-婷婷色综合97狠狠狠-最新更新国产区国产自产2019最新-国产精品嫩草影视 |
+

你好，很高興為您服務(wù)！

發(fā)送