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EELS的基本原理及應(yīng)用
來(lái)源：本站 時(shí)間：2020-08-24 16:42:57 瀏覽：32336次

作者：羅慕宸

1 引言
隨著納米科學(xué)技術(shù)的發(fā)展與進(jìn)步，科學(xué)家們對(duì)固體物質(zhì)的原子層面的理解更加迫切，這大大促進(jìn)了具有高空間分辨率的衍射和光譜學(xué)的研究發(fā)展。

其中，作為材料表面形貌分析必不可少的測(cè)試手段，透射電子顯微鏡 (TEM) 具有無(wú)與倫比的實(shí)用價(jià)值，因?yàn)樗梢酝ㄟ^(guò)TEM圖像和電子衍射來(lái)提供具有高空間分辨率的結(jié)構(gòu)信息，在此基礎(chǔ)上，通過(guò)聯(lián)合使用電子能量損失譜(Electron Energy Loss Spectroscopy ，EELS)則可以獲得樣品的化學(xué)信息，從而進(jìn)行定性定量分析。

EELS是物理學(xué)及材料科學(xué)等研究領(lǐng)域的重要表征手段，該技術(shù)始于十九世紀(jì)初期。
1929年，Rudberg發(fā)現(xiàn)利用一特定能量的電子束施加在欲測(cè)量的金屬樣品上，然后接受非彈性（有能量損失）的電子，發(fā)現(xiàn)會(huì)隨著樣品化學(xué)成分的不同而有不同的損失能量，因此可以分析不同的能量損失位置而得知材料的元素成分。

在十九世紀(jì)五十年代，該表征手段開(kāi)始流行。

此后到60年代末70年代初發(fā)展起來(lái)的高分辨電子能量損失譜（HREELS），在電子非彈性碰撞理論的推動(dòng)下，由于其對(duì)表面和吸附分子具有高的靈敏性，并對(duì)吸附的氫具有分析能力，更重要的是能分辨表面吸附的原子、分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性，因而應(yīng)用領(lǐng)域開(kāi)始增廣。
然而，直到90年代，由于顯微儀器和真空技術(shù)的進(jìn)步，EELS才借著這股東風(fēng)迅速發(fā)展，并開(kāi)始在全世界的實(shí)驗(yàn)室中廣泛應(yīng)用。
1.2 EELS的特點(diǎn)
作為一個(gè)目前材料領(lǐng)域最常見(jiàn)的分析測(cè)試技術(shù)之一，EELS相比于其他類(lèi)似的測(cè)試技術(shù)具有許多不可忽視的巨大優(yōu)勢(shì)：
（1）可以實(shí)現(xiàn)橫向分辨率10 nm，深度0.5~2 nm的區(qū)域內(nèi)成分分析；
（2）具有X射線光電子能譜（X-ray photo spectroscopy，XPS）所沒(méi)有的微區(qū)分析能力；
（3）具有比俄歇電子能譜（Auger electron spectroscopy，AES）更為表面和靈敏的特性；
（4）對(duì)輕元素十分敏感，因而在探測(cè)輕元素上具有無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)；
（5）EELS能輕易辨別表面吸附的原子、分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性，從而成為表面物理和化學(xué)研究的有效手段之一。
正因如此，對(duì)EELS的研究應(yīng)用也有著日新月異的變化。為了方便大家詳細(xì)的了解該測(cè)試技術(shù)，筆者將結(jié)合自己的科研經(jīng)驗(yàn)對(duì)EELS的基本原理及功能進(jìn)行細(xì)致的介紹，同時(shí)也會(huì)附上部分應(yīng)用實(shí)例以供參考消化。
2 結(jié)構(gòu)和原理
電子與物質(zhì)交互作用，能量和動(dòng)量都會(huì)產(chǎn)生變化，因而會(huì)釋放出多種信號(hào)（圖1）。

在EELS中，具有已知?jiǎng)幽艿碾娮邮肷浯郎y(cè)材料后，部分電子與原子相互作用發(fā)生非彈性散射，損失部分能量并且路徑發(fā)生隨機(jī)的小偏轉(zhuǎn)，這個(gè)過(guò)程中能量損失的大小經(jīng)電子能譜儀測(cè)量并得以分析解釋。通過(guò)研究非彈性散射電子的能量損失分布，可以得到原子中電子的空間環(huán)境信息，從而研究樣品的多種物理和化學(xué)性質(zhì)。


圖1 電子與物質(zhì)的交互作用

電子與物質(zhì)的交互作用

2.1 EELS的結(jié)構(gòu)組成

EELS的結(jié)構(gòu)大體上可以分為三部分：電子源（TEM部分）、能量分析器（譜儀部分）和記錄系統(tǒng)（探測(cè)器部分），如圖2所示。


圖2 EELS的結(jié)構(gòu)組成


EELS的結(jié)構(gòu)組成
電子源：非彈性散射電子源，主要包括透過(guò)電子、核心損失電子以及等離子損失電子。
譜儀：該部分系統(tǒng)的主要功能是按照能量的大小對(duì)電子源逸出的電子進(jìn)行分散處理。
記錄系統(tǒng)：非彈性散射的電子經(jīng)過(guò)譜儀的分散后，相同能量的電子會(huì)在同一地方聚焦，并在探測(cè)器（CCD或二極管）上形成能量損失譜，以供進(jìn)行最后的數(shù)據(jù)分析處理。
2.2 EELS的原理
在非彈性散射電子中，存在一些具有一定特征能量的俄歇電子，其特征能量只與物質(zhì)的元素有關(guān)，如果在試樣上檢測(cè)這些俄歇電子的數(shù)目并按照能量分布，就可以標(biāo)定物質(zhì)的各元素組成。如果其特征能量不僅與物質(zhì)的元素有關(guān)，而且與入射電子的能量也有關(guān)，則稱(chēng)其為特征能量損失電子。

將在試樣上檢測(cè)到的能量損失電子的數(shù)目按照能量分布，即可得到一系列的譜峰，也就是我們說(shuō)的電子能量損失譜。按照散射能量的大小，通常情況下，我們得到的電子能量損失譜可以劃分為三個(gè)區(qū)：零損失區(qū)、低能損失區(qū)和高能損失區(qū)（圖3）。


圖3 EELS圖譜的區(qū)域劃分

 EELS圖譜的區(qū)域劃分

零損失區(qū)：位于譜線的最左邊，能量范圍是0~10 eV。零損失區(qū)主要包括三部分電子，即透射電子、發(fā)生彈性散射的電子和微小能量損失的電子（聲子激發(fā)等的影響）。零損失區(qū)以零損失峰為特征。
利用零損失峰既可以進(jìn)行能量基準(zhǔn)的標(biāo)定，還可以進(jìn)行成像（零損失像）。零損失像包含材料的質(zhì)厚襯度信息，可以反映材料的形貌。由于零損失像含有透射電子和彈性散射電子的信息，而不含有非彈性散射電子的信息，因此零損失像比普通像具有更高的襯度。
低能損失區(qū)：位于零損失區(qū)之后，能量損失范圍在10~50 eV。所含的信息主要是來(lái)自入射電子與試樣原子外殼層電子的非彈性散射。低能損失區(qū)是發(fā)生非彈性散射作用后產(chǎn)生的等離子峰及若干個(gè)帶間（內(nèi)）躍遷小峰組成的。
等離子峰主要是等離子激發(fā)所產(chǎn)生的，是入射電子與固體之間的一種長(zhǎng)程相互作用，即入射電子穿過(guò)晶體時(shí)引起的電子云相對(duì)于離子實(shí)的集體振蕩。等離子激發(fā)峰隨著試樣厚度的增大而增多，不僅可以反映材料的質(zhì)厚襯度信息，而且由于只含有非彈性散射信息，因此可以反映材料中的元素信息。對(duì)低能損失區(qū)進(jìn)行分析，可以獲得有關(guān)樣品厚度、微區(qū)化學(xué)成分以及電子結(jié)構(gòu)等方面的信息。
高能損失區(qū)：能量損失大于50 eV，所含的信息主要是來(lái)自入射電子與試樣原子內(nèi)殼層電子的非彈性散射。高能損失部分主要有和內(nèi)層電子相互作用導(dǎo)致的吸收邊（Core-loss edges）、近邊精細(xì)結(jié)構(gòu)（Near edge fine structure）和擴(kuò)展能量損失精細(xì)結(jié)構(gòu)（Extended energy loss fine structure）。
吸收邊對(duì)應(yīng)始端是內(nèi)殼層電子能量和費(fèi)米能之差，即內(nèi)殼層電子電離所需要的能量值。不同元素內(nèi)殼層電子電離所需要的能量不同，所以可以通過(guò)吸收邊確定元素的類(lèi)別。
能量損失近邊結(jié)構(gòu)出現(xiàn)在吸收邊后50 eV左右，當(dāng)樣品中的內(nèi)殼層電子從入射電子獲得足夠能量時(shí)，殼層電子將從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，而在內(nèi)殼層留下一個(gè)空穴。但如果獲得的能量不足以使其完全擺脫原子核的束縛成為自由電子，那么內(nèi)殼層電子只能躍遷到費(fèi)米能級(jí)以上導(dǎo)帶中某一空的能級(jí)。此時(shí)從入射電子獲得的能量等于所激發(fā)殼層電子躍遷前后所處能級(jí)能量之差。又因電子躍遷而從入射電子獲得的能量正好和能損譜中入射電子的損失能量相對(duì)應(yīng)，我們可以通過(guò)電子能量損失譜中能損電子的強(qiáng)度分布得到樣品中導(dǎo)帶能級(jí)分布和態(tài)密度等電子結(jié)構(gòu)信息。
隨著能量增加，近邊精細(xì)結(jié)構(gòu)的振幅逐漸減小，若在隨后幾百電子伏特范圍內(nèi)沒(méi)有其他電離邊，而我們還可以觀測(cè)到微弱的強(qiáng)度振蕩，稱(chēng)之為擴(kuò)展能量損失精細(xì)結(jié)構(gòu)。通過(guò)擴(kuò)展能量損失精細(xì)結(jié)構(gòu)振蕩，可以得到電離原子位置以及近鄰原子的信息，所以對(duì)非晶態(tài)和短程有序材料的研究將非常有用。
3 分析與應(yīng)用
隨著EELS的普及，越來(lái)越多的科研工作者開(kāi)始使用該測(cè)試技術(shù)，其應(yīng)用領(lǐng)域也隨著迅速擴(kuò)展。

3.1 低能損失區(qū)


EELS的基本原理及應(yīng)用+參考圖1

MgH2/Nb2O5的電子能量損失譜


圖4 MgH2/Nb2O5的電子能量損失譜


MgH2/Nb2O5的電子能量損失譜

此外，能量損失可以看做是高速電子流經(jīng)試樣時(shí)所產(chǎn)生的一種介電反應(yīng)，因此低能損失譜也包含了介電常數(shù)的信息，故而可以利用EELS演算試樣的介電常數(shù)。
3.2 高能損失區(qū)
由于元素的能量損失峰在EELS的高能區(qū)得到更充分和準(zhǔn)確的展現(xiàn)（遠(yuǎn)離等離子峰所造成的背低干擾），因此利用高能損失區(qū)可以更好地進(jìn)行元素成分分析，不僅可以定性，而且可以定量。同時(shí)，EELS上的近邊結(jié)構(gòu)反映出了固體的能帶結(jié)構(gòu)、化學(xué)及晶體學(xué)狀態(tài)，我們也可以利用這一點(diǎn)進(jìn)行同素異形體的判定。
1. 利用EELS進(jìn)行定性分析

利用高能區(qū)吸收邊很容易進(jìn)行元素的定性分析。原子序數(shù)小于13的元素常用K-吸收邊進(jìn)行分析，原子序數(shù)大于13的元素可以選擇K-吸收邊、L或者M(jìn)-吸收邊進(jìn)行分析。圖5為ZJ330鋼成品試樣中納米析出物的EELS圖譜[2]，損失譜中標(biāo)出了氧峰和鐵峰的存在，證實(shí)這種析出物為氧化物。


圖5 ZJ330的納米析出物的EELS圖譜

 ZJ330的納米析出物的EELS圖譜
2. 利用EELS進(jìn)行定量分析

如圖6所示，魯占靈等人[3]利用EELS對(duì)非晶碳膜中sp2雜化的碳原子和sp3雜化的碳原子含量進(jìn)行了測(cè)定。非晶碳膜是一種復(fù)雜的碳的無(wú)序結(jié)構(gòu)，可以看成sp2雜化的碳原子和sp3雜化的碳原子的混合物，sp3與sp2含量之比直接影響膜層的物理性能。


EELS的基本原理及應(yīng)用+參考圖2

EELS進(jìn)行定量分析


圖6 a非晶碳薄膜的EELS圖譜


a非晶碳薄膜的EELS圖譜
3. 利用EELS探究元素成分分布規(guī)律
利用某一特征能量損失的電子信號(hào)來(lái)成像，根據(jù)所成圖像可以知道元素的分布規(guī)律。EELS的元素成分分布圖有TEM-EELS作圖和STEM-EELS作圖兩種。TEM-EELS采用的是面光源，而STEM-EELS采用的是點(diǎn)光源。STEM-EELS模式下可以進(jìn)行點(diǎn)、線、面掃描，從而獲取更細(xì)致的成分分布信息。EELS成像可以用某種元素的損失譜直接成像，也可以先獲取EELS譜，然后從譜中再提取不同元素的信息成像。
3.3 其它應(yīng)用
除了筆者上述所具體介紹的應(yīng)用之外，EELS還可以用來(lái)研究以下問(wèn)題：
1. 吸附分子的電子躍遷；
2. 通過(guò)對(duì)表面態(tài)的研究來(lái)探索薄膜鍍層的光學(xué)性質(zhì)、界面狀態(tài)和鍵合情況；
3. 通過(guò)對(duì)吸附物質(zhì)振動(dòng)的研究可以了解吸附分子的結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)性、鍵長(zhǎng)和有序問(wèn)題以及表面化合物的鑒別；
4. 通過(guò)表面聲子來(lái)研究表面鍵合和弛豫；
5. 通過(guò)對(duì)金屬和半導(dǎo)體的光學(xué)性質(zhì)的研究，了解空間電荷中的在離子濃度分布及弛豫過(guò)程等。
4 參考文獻(xiàn)
[1] Procu M, Petford-long A K, Sykes J M. TEM studies of Nb2O5 catalyst in ball-milled MgH2 for hydrogen storage [J]. Journal of alloys and compounds, 2008, 453 (1), 341-346.
[2] 張麗娜, 馬鉞, 章曉中. CSP工藝生產(chǎn)的新一代普通碳素鋼中納米析出相的透射電鏡研究 [C]. 中國(guó)鋼鐵年會(huì)論文集. 北京: 中國(guó)金屬學(xué)會(huì), 2003, 595-598.
[3] 魯占靈, 張兵臨, 姚寧. 非晶碳膜中sp2和sp3相的檢測(cè)方法 [J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2006, 20 (6), 98-101.
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