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CrysTBox自動標定TEM衍射斑點

來源：本站時間：2020-08-21 11:33:08 瀏覽：26447次

1. 摘要

TEM作為一種常用的微觀結(jié)構(gòu)表征技術(shù)已經(jīng)在材料科學、生物等學科被廣泛應用，其中TEM透射電鏡衍射斑點標定又是一個躲不過去的工作。衍射斑點標定的過程是利用物相留下的衍射斑點得到晶面數(shù)據(jù)，再與標準物相庫進行對比，在物相庫里面尋找比較吻合的晶面數(shù)據(jù)。聽起來是簡單比對的工作，做起來卻非常繁瑣。工作包括計算晶面數(shù)據(jù)，獲取物相數(shù)據(jù)庫，比對數(shù)據(jù)庫。簡單的立方晶系還是很容易比對的，其他布拉維晶格幾乎很難標定。正如傻瓜相機的出現(xiàn)使用者不必要學習光圈、快門等等觀念，也能夠進行多樣化的創(chuàng)作。CrysTBox軟件的出現(xiàn)解決了我們的困擾，它可以自動標定TEM衍射斑點軟件。

2. 軟件介紹

CrysTBox軟件是由捷克ASCR物理研究所的Miloslav Klinger制作。CrysTBox軟件有六個主要功能，這里我主要介紹它方便快速的自動標定TEM衍射斑點功能（CrysTBox:diffractGUI）。該工具可特別用于使用衍射或高分辨率TEM（HRTEM）圖像進行自動晶軸確定，測量衍射光斑之間的距離和角度，并將相應晶面的索引自動分配給該光斑。整個過程不受輕微校準誤差的影響。

3. 界面介紹

打開CrysTBox:diffractGUI，我們看到用戶界面包括以下幾個區(qū)域（參見圖1）。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖1

圖1. CrysTBox:diffractGUI的用戶界面

其中：

（a）輸入圖像細節(jié)；

（b）在輸入圖像中可視化部分和最終結(jié)果；

（c）啟動整個分析的按鈕；

（d）按鈕啟動分析和基本設(shè)置的各個步驟；

（e）RANSAC找到的晶格參數(shù)；

（f）理論晶面間距（底部）和實驗晶面間距之間的比較（頂部）；

（g）帶有可能解決方案的彈出菜單；

（h）校準系數(shù)；

（i）所選解決方案的參數(shù)。

4.功能與應用

圖1是完整進行完這一自動標定過程后的截圖。圖2是軟件的起始頁面。下面我逐一介紹各個步驟及注意事項。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖2

圖2. 軟件起始頁面

（1）首先導入樣本晶胞的信息。步驟：選擇Material后面的下拉菜單，在里面尋找對應的晶胞信息，如果沒有的話可以選擇File…導入。順帶說一句，晶胞信息的免費數(shù)據(jù)庫可以參見網(wǎng)址：https://materialsproject.org/，這里數(shù)據(jù)庫會一直更新，并且搜索結(jié)果是按照樣品穩(wěn)定性排序的，最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)都是放到前面。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖3

圖3. 選擇或添加晶胞信息

（2）除了晶胞信息之外還需要導入圖像。輸入圖像類型可以包括選定區(qū)域衍射（SAED），納米衍射（nanobeam diffraction）或會聚束電子衍射（CBED）圖案。也可以使用HRTEM圖像，因為該工具會使用快速傅立葉變換將其自動轉(zhuǎn)換為倒易空間. 步驟：選擇Browse然后選擇相應的衍射圖。

（3）圖像需要簡單的處理。輸入圖片的比例尺需要校準。你可以直接在resolution后面填寫，也可以從圖片中比例尺校準。如果是后者，步驟：選擇Tools然后選擇Manual image calibration見圖4。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖4

圖4. 手動圖像校準

（4）然后我們打開一個新界面（見圖5），然后用鼠標滾輪將圖片放大，做出標尺（這里是藍色線段），在左下角填入相應的比例尺數(shù)值（這里是10 1/nm）。然后點done。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖5

圖5. 圖像校準頁面

（5）如果斑點相對過小，會對識別過程造成困擾，那么可以把圖片剪切（見圖6）。步驟：Image，然后選擇adjust，再選擇crop。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖6

圖6. 圖像剪切

（6）下面是程序運行前的頁面（見圖7），這里我用SnS硫化錫作為例子，它的resolution數(shù)據(jù)是圖像校準之后自動得到的，晶胞數(shù)據(jù)是從materials project網(wǎng)站下載的。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖7

圖7. 前期準備工作完畢

（7）下面就可以等待程序運算，點Launch all就可以讓程序運行直至完畢?；蛘呖梢灾鸩近c擊Detect beams，然后找30個數(shù)據(jù)點等等。運算之后界面見下圖（圖8）。我們可以從Zone ax.知道晶軸的方向，而且從Rating里面可以知道數(shù)據(jù)匹配結(jié)果是Excellent。這樣我們可以比較肯定這是[001]晶軸。然后左圖我們可以看到每個點相對應的晶面指數(shù)。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖8

圖8. 運算后界面

（8）選擇Choose vectors按鈕，可以看到離原點最近的幾個晶面數(shù)據(jù)（見圖9），他們的夾角可以得到。并且從D-spacing區(qū)域可以得到每個晶面間距的結(jié)果。

CrysTBox自動標定TEM衍射斑點參考圖9

圖9. 離原點最近的幾個晶面數(shù)據(jù)

5. 可能遇到的問題

（1）導入的圖片不是很清晰，或者衍射斑點不強可能導致程序無法進行。這里可以選擇adjust candidates manually。也就是手動取選點，最好選擇30個左右。軟件會按照你的選點進行自動匹配。

（2）如果Rating的結(jié)果不是很好，比如good以下，那么最好也去手動選點。

（3）Zone ax. 結(jié)果里面可能有超過一個選項。首先它們可能是等效的。其次因為圖片質(zhì)量問題，或者拍攝的時候沒有正對晶軸。這時候可以看它的Rating結(jié)果，不同晶軸Rating可能不同。其次可以根據(jù)結(jié)果自己判斷出最接近的晶軸。

祝大家科研順利！

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